浅谈气相色谱仪使用过程中常见问题

来源 :科学与生活 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lzt870702
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
  摘要:近年来,室内环境污染问题越来越受到人们的关注。室内环境污染,狭义的说,是指由建筑材料和装饰装修材料产生的室内环境污染。常见的有毒有害物质包括大家所熟悉的涂料及木板中的甲醛、胶粘剂中的苯系物、VOC、砂石水泥陶瓷等天然无机材料中的放射性,以及氨、氡气等几十余种。其中苯及苯系物、总挥发性有机化合物TVOC的测定方法,最常见的是用气相色谱法分析。
  关键词:气相色谱仪;总挥发性有机化合物
  前言:气相色谱仪法,顾名思义是用气相色谱仪进行分析比对。气相色谱仪的原理是将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。简单来说就是时间定性,峰面积定量。它除了用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
  这篇文章研究的是对气体中苯、甲苯、二甲苯及TVOC等各组分进行定量分析的带有热解析系统的气相色谱仪。下面以气相色谱仪GC126型为例,按照《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020新标准要求进行分析描述。
  一、试验主要仪器设备:
  氮气瓶:在试验全过程中提供保护气,纯度99.99%;
  空气发生器:为气体燃烧提供助燃气体;
  氢气发生器:为燃烧过程提供可燃气体;
  热解析系统:将气体通过热解析,从吸收管内解析出来,使之进入气相色谱仪进行分析;
  气相色谱仪GC126型:对气体组分进行定性定量检测。
  二、操作步骤:
  1、开机准备
  1)首先打开氮气瓶,并控制出气压力在0.4MPa左右;
  2)打开氢气发生器、空气发生器和热解析仪,观察氢空发生器的压力显示在0.4 MPa左右为正常;
  3)在确保氮气接通的情况下打开气相色谱仪;
  4)仪器开机预热至少30min。
  2、主要操作过程
  1)打开计算机,并依次点开热解析软件和色谱工作站;
  2)设置温度:柱箱程序升温,初始温度50℃,保持10min,升温速率5℃/min,温度升至250℃,保持2min;检测器250℃,进样器250℃;
  3)依次打开各项(前进样器、后进样器、检测器、柱箱)加热开关;
  4)待温度达到设置温度并稳定后,点火;点火成功后,开始检测。
  2.1标定程序过程
  1)设置加热炉温度300℃;
  2)在热解析控制界面点标定、确定。
  3)把进样针从右侧插入解析管,推入样品,倒计时5min;
  4)此时界面自动跳转到分析界面,先拔针,再把解析管放入加热炉,点确定;等待倒计时,六通阀打开,同时按色谱开始键,标定开始。
  5)同上,按照标准要求以此注入不同剂量的标准溶液得到标准曲线。
  2.2正常采集完样品的操作流程
  直接将采集完样品的采样管装入热解析仪内,在热解析软件内点分析,进入倒计时。倒计时结束后点击开始,工作站和程序升温系统同时启动。
  三、绘制标准曲线
  1、以TVOC标准曲线为例,打开一个谱图,选择定量组分;按照出峰时间填写套峰时间1-16,然后填写组分名称:正己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、辛烯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、壬烷、异辛烯、十一烷、十四烷、十六烷;然后填写浓度(对间二甲苯浓度×2);
  2、然后选择定量方法:选择标准样品(计算校正因子),峰面积;
  3、然后转到定量结果,点击定量计算,然后当前表存档;
  4、按照此方法把谱图依次录入,然后选择定量方法,工作曲线选项卡下点击用档计算,然后选择待测样品,然后点击文件,选择存为模板之后保存。
  四、使用过程中的注意事项
  1、必须在确保氮气接通的情况下打开色谱;
  2、氢气发生器注意溶液位置,一般在显示管一半左右的位置;
  3、氮气、氢气发生器、空气发生器压力均为0.4MPa;
  4、进样器、检测器温度100℃左右,柱箱温度接近室温时才可关机;
  5、柱箱温度高于50℃不可以打开柱箱;
  6、关机时,最好先将氢空发生器关闭,放出仪器内气体,然后再降温,目的是先切断燃气和助燃气体,保护色谱仪内的点火器。
  7、由于氮气全程是保护气,所以要等色谱仪关闭后,才可以关闭氮气阀;
  8、采用液体外标法绘制标准曲线时,注射器要多采几次,并观察液面上升位置,确保标准液上升到要求刻度线,并且没有气泡,再注射到采样管中,以免得到的标准曲线不准确;
  9、判断点火器是否点着火的依据:一是显示器上的电压信号值变为正值;二是用温度稍低的铁片靠近点火器,若有雾气出现的话,说明火已点着;
  10、若要更换氢气发生器的溶液,禁止直接加水,需加入配置好的质量分数为10%的KOH。
  11、氢气发生器及空气发生器的干燥剂要注意定期更换,否则对气相色谱仪会产生影响。
  五、说明
  本文描述仅限GC126型气相色谱仪,在具体操作过程中空气压力、氢气压力、氮气压力,以及标定、解析等各个阶段的设置时间可能根据仪器厂家型号不同各有差异。
  由于《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020新标準规定TVOC由原来的8种污染物浓度增加到16种污染物浓度,因此在仪器设备方面虽然标准中没有明确说明,但除了气相色谱仪做了一些调整外,对热解析设备也有了一定的要求,比如连接热解析仪到气相色谱仪的气路管道加了一层外保温套,使热解析仪解析出来带有污染物的气体在输送过程中温度始终在200℃左右,否则一部分污染物会由于温度下降而进入不了色谱仪中,从而检测不出来。
  六、参考文献
  《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020
  气相色谱仪GC126型仪器使用说明书
其他文献
摘要:水稻稻曲病是水稻生产过程中最为常见的一种真菌性病害类型之一,这种病害通常发生在水稻穗期,在杂交晚稻的生产中非常容易出现。水稻在生产过程中,如果出现了稻曲病,会对水稻的生产产量和质量都带来严重的影响,人或者动物如果食用这种水稻就会出现慢性中毒的症状,对身体健康带来严重的威胁。本文针对水稻稻曲病的发生规律进行了浅显的研究和分析,并提出了综合防控策略,以供参考。  关键词:水稻稻曲病;发生规律;综
期刊
摘要:目前国内外的关于线性素描的研究运用主要集中于美术学院院校等,属于高等教育范畴之内,他们研究素描结构多数在于研究如何科学地解决传统美术的基础课教学。认为在素描训练中,学生首先应解决认识问题,先学会思考、学会观察,再通过科学训练的程序,达到教学目的。而在普通高中阶段的美术高考教学中,对于单纯的线性素描技法技能的论著也有很多,但大多数是单纯的常规技法训练,或者是比较粗犷的作品编成画册,缺乏科学开展
期刊
摘要:翻车机系统是以翻车机为主机,由重车调车机、空车调车机、摘钩平台、迁车台等辅助设备组成,是目前大型焦化厂铁路来煤的主要卸煤设备,其运行的可靠性直接关系到焦化厂的正常供煤,对发电机组的安全性和经济性有着重要作用。  关键词:翻车机卸车效率;措施  前言  翻车机系统综合卸车效率是一个非常重要的参数,它全面体现了该系统的技术性。能、质量、可靠性及系统工艺布置的综合水平。综合卸车效率是指翻车机系统在
期刊
摘要:一般来说,不管是家庭生活还是饭店,厨房每天都会产生很多餐厨垃圾,不能直接排放这些垃圾,否则会污染环境以及水质等等,所以在这种情况下,必须要正确选用餐厨垃圾处理设备,也要保证所选设备具有较强的可靠性。基于此,本文从成套设备可靠性建模、设备系统的可靠性预估和分配以及机械系统故障三个方面进行详细分析,以供大家学习和参考。  关键词:餐厨垃圾处理设备;可靠性  餐厨垃圾若不能进行科学处理直接向大自然
期刊
摘要:蜗杆在很多传动机构当中应用到,在机械传动机构中十分常见,同时蜗杆在大多数的减速机构中应用得非常广泛,是一个非常重要的零部件,是最常见的一个传动单元。本文对数控车床加工蜗杆进行相关研究与探讨,就蜗杆加工中出现的技术难题进行分析,使操作者在数控车床上的加工蜗杆方面有一定深度的认识,使其能够掌握更优化加工方法,提高生产效率更高,推进其相关技术的应用。  关键词:蜗杆、数控车床、加工  随着当今制造
期刊
摘要:水稻作为一种单位面积产量较高的农作物,在我国南北方大部分地区均有种植,也是重要的粮食作物之一。随着新时期经济快速发展,为了使民众吃的更好,需展开对优质水稻栽培技术的要点探析,做好病虫害防治工作,提升水稻种植品质与其产量,帮助种植户增收致富。应该结合当地的气候条件,进行科学选种,培育壮苗,做好水肥管理,构建病虫害的综合防治体系。使农民掌握先进的种植技术,落实精细化管理,以确保水稻的优质高产,筑
期刊
摘要:随着社会主义新农村的建设目标不断深入,振兴乡村改善乡村面貌已成为乡村发展的重要方向。而乡村文化是体现乡村风貌的关键,虽然乡村文化建设在目前取得阶段性的进步,但是仍然存在着一些问题,影响着乡村建设的整体发展进程。本文通过分析农村文化建设的现状和问题,并提出相应的改善策略,结合各方面的力量提高农村文化建设的效率,为建设社会主义新农村事业助力。  关键词:新农村文化;振兴乡村;实施策略  乡村文化
期刊
摘要:民生建设是关系着民心的重大问题,是最能影响获得感、幸福感、安全感的领域,民生保障水平决定着人心向背和民心基础,甚至决定着我们党的执政根基,是最能让广大人民群众产生共鸣的衡量指标。新中国成立70年以来,尤其是进入新时代,我们党坚持以人民为中心的发展思想,着力增进民生福祉,对民生保障建设成果进行了总结,形成了诸多好的做法、有益经验,满足了人民群众对美好生活的需要。  关键词:民生建设;人民;就业
期刊
摘要:5G在当今的大数据时代已经是一个普遍出现的词汇,它是第五代移动电话通信的标准,是基于4G基础上进行了更多的创新以及完善工作而研发出来,具有更高性能的一种技术,它使我们的数据信息传输速度得到了本质上的提升,甚至可以达到3Gb/s的速度,在当今的网络普及化社会状态之下毋庸置疑拥有着广阔的光明前景,对于它的基本应用以及独具的优势,我们深入了解研究做出了具体的总结。  关键词:5G无线通信;应用;概
期刊
摘要:中金岭南丹霞冶炼厂利用27㎡沸腾焙烧炉处理硫磺热滤渣即硫化物滤饼,在处理硫化物滤饼初期,整个生产极为不顺,焙烧炉频繁结焦死炉,导致工厂滤饼渣堆积,给工厂减渣降库带来不利影响。经过多年的生产实践摸索,我们以硫化物滤饼灰熔点实验为立足点,围绕“科学思维、系统逻辑、趋势管控”的“十二字”生产管理方针,沸腾焙烧炉处理硫化物滤饼工艺在2020年里取得重大突破,现就我厂目前工艺条件,做出以下总结。  关
期刊