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摘要:近年来,室内环境污染问题越来越受到人们的关注。室内环境污染,狭义的说,是指由建筑材料和装饰装修材料产生的室内环境污染。常见的有毒有害物质包括大家所熟悉的涂料及木板中的甲醛、胶粘剂中的苯系物、VOC、砂石水泥陶瓷等天然无机材料中的放射性,以及氨、氡气等几十余种。其中苯及苯系物、总挥发性有机化合物TVOC的测定方法,最常见的是用气相色谱法分析。
关键词:气相色谱仪;总挥发性有机化合物
前言:气相色谱仪法,顾名思义是用气相色谱仪进行分析比对。气相色谱仪的原理是将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。简单来说就是时间定性,峰面积定量。它除了用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
这篇文章研究的是对气体中苯、甲苯、二甲苯及TVOC等各组分进行定量分析的带有热解析系统的气相色谱仪。下面以气相色谱仪GC126型为例,按照《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020新标准要求进行分析描述。
一、试验主要仪器设备:
氮气瓶:在试验全过程中提供保护气,纯度99.99%;
空气发生器:为气体燃烧提供助燃气体;
氢气发生器:为燃烧过程提供可燃气体;
热解析系统:将气体通过热解析,从吸收管内解析出来,使之进入气相色谱仪进行分析;
气相色谱仪GC126型:对气体组分进行定性定量检测。
二、操作步骤:
1、开机准备
1)首先打开氮气瓶,并控制出气压力在0.4MPa左右;
2)打开氢气发生器、空气发生器和热解析仪,观察氢空发生器的压力显示在0.4 MPa左右为正常;
3)在确保氮气接通的情况下打开气相色谱仪;
4)仪器开机预热至少30min。
2、主要操作过程
1)打开计算机,并依次点开热解析软件和色谱工作站;
2)设置温度:柱箱程序升温,初始温度50℃,保持10min,升温速率5℃/min,温度升至250℃,保持2min;检测器250℃,进样器250℃;
3)依次打开各项(前进样器、后进样器、检测器、柱箱)加热开关;
4)待温度达到设置温度并稳定后,点火;点火成功后,开始检测。
2.1标定程序过程
1)设置加热炉温度300℃;
2)在热解析控制界面点标定、确定。
3)把进样针从右侧插入解析管,推入样品,倒计时5min;
4)此时界面自动跳转到分析界面,先拔针,再把解析管放入加热炉,点确定;等待倒计时,六通阀打开,同时按色谱开始键,标定开始。
5)同上,按照标准要求以此注入不同剂量的标准溶液得到标准曲线。
2.2正常采集完样品的操作流程
直接将采集完样品的采样管装入热解析仪内,在热解析软件内点分析,进入倒计时。倒计时结束后点击开始,工作站和程序升温系统同时启动。
三、绘制标准曲线
1、以TVOC标准曲线为例,打开一个谱图,选择定量组分;按照出峰时间填写套峰时间1-16,然后填写组分名称:正己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、辛烯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、壬烷、异辛烯、十一烷、十四烷、十六烷;然后填写浓度(对间二甲苯浓度×2);
2、然后选择定量方法:选择标准样品(计算校正因子),峰面积;
3、然后转到定量结果,点击定量计算,然后当前表存档;
4、按照此方法把谱图依次录入,然后选择定量方法,工作曲线选项卡下点击用档计算,然后选择待测样品,然后点击文件,选择存为模板之后保存。
四、使用过程中的注意事项
1、必须在确保氮气接通的情况下打开色谱;
2、氢气发生器注意溶液位置,一般在显示管一半左右的位置;
3、氮气、氢气发生器、空气发生器压力均为0.4MPa;
4、进样器、检测器温度100℃左右,柱箱温度接近室温时才可关机;
5、柱箱温度高于50℃不可以打开柱箱;
6、关机时,最好先将氢空发生器关闭,放出仪器内气体,然后再降温,目的是先切断燃气和助燃气体,保护色谱仪内的点火器。
7、由于氮气全程是保护气,所以要等色谱仪关闭后,才可以关闭氮气阀;
8、采用液体外标法绘制标准曲线时,注射器要多采几次,并观察液面上升位置,确保标准液上升到要求刻度线,并且没有气泡,再注射到采样管中,以免得到的标准曲线不准确;
9、判断点火器是否点着火的依据:一是显示器上的电压信号值变为正值;二是用温度稍低的铁片靠近点火器,若有雾气出现的话,说明火已点着;
10、若要更换氢气发生器的溶液,禁止直接加水,需加入配置好的质量分数为10%的KOH。
11、氢气发生器及空气发生器的干燥剂要注意定期更换,否则对气相色谱仪会产生影响。
五、说明
本文描述仅限GC126型气相色谱仪,在具体操作过程中空气压力、氢气压力、氮气压力,以及标定、解析等各个阶段的设置时间可能根据仪器厂家型号不同各有差异。
由于《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020新标準规定TVOC由原来的8种污染物浓度增加到16种污染物浓度,因此在仪器设备方面虽然标准中没有明确说明,但除了气相色谱仪做了一些调整外,对热解析设备也有了一定的要求,比如连接热解析仪到气相色谱仪的气路管道加了一层外保温套,使热解析仪解析出来带有污染物的气体在输送过程中温度始终在200℃左右,否则一部分污染物会由于温度下降而进入不了色谱仪中,从而检测不出来。
六、参考文献
《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020
气相色谱仪GC126型仪器使用说明书
关键词:气相色谱仪;总挥发性有机化合物
前言:气相色谱仪法,顾名思义是用气相色谱仪进行分析比对。气相色谱仪的原理是将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。简单来说就是时间定性,峰面积定量。它除了用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
这篇文章研究的是对气体中苯、甲苯、二甲苯及TVOC等各组分进行定量分析的带有热解析系统的气相色谱仪。下面以气相色谱仪GC126型为例,按照《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020新标准要求进行分析描述。
一、试验主要仪器设备:
氮气瓶:在试验全过程中提供保护气,纯度99.99%;
空气发生器:为气体燃烧提供助燃气体;
氢气发生器:为燃烧过程提供可燃气体;
热解析系统:将气体通过热解析,从吸收管内解析出来,使之进入气相色谱仪进行分析;
气相色谱仪GC126型:对气体组分进行定性定量检测。
二、操作步骤:
1、开机准备
1)首先打开氮气瓶,并控制出气压力在0.4MPa左右;
2)打开氢气发生器、空气发生器和热解析仪,观察氢空发生器的压力显示在0.4 MPa左右为正常;
3)在确保氮气接通的情况下打开气相色谱仪;
4)仪器开机预热至少30min。
2、主要操作过程
1)打开计算机,并依次点开热解析软件和色谱工作站;
2)设置温度:柱箱程序升温,初始温度50℃,保持10min,升温速率5℃/min,温度升至250℃,保持2min;检测器250℃,进样器250℃;
3)依次打开各项(前进样器、后进样器、检测器、柱箱)加热开关;
4)待温度达到设置温度并稳定后,点火;点火成功后,开始检测。
2.1标定程序过程
1)设置加热炉温度300℃;
2)在热解析控制界面点标定、确定。
3)把进样针从右侧插入解析管,推入样品,倒计时5min;
4)此时界面自动跳转到分析界面,先拔针,再把解析管放入加热炉,点确定;等待倒计时,六通阀打开,同时按色谱开始键,标定开始。
5)同上,按照标准要求以此注入不同剂量的标准溶液得到标准曲线。
2.2正常采集完样品的操作流程
直接将采集完样品的采样管装入热解析仪内,在热解析软件内点分析,进入倒计时。倒计时结束后点击开始,工作站和程序升温系统同时启动。
三、绘制标准曲线
1、以TVOC标准曲线为例,打开一个谱图,选择定量组分;按照出峰时间填写套峰时间1-16,然后填写组分名称:正己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、辛烯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、壬烷、异辛烯、十一烷、十四烷、十六烷;然后填写浓度(对间二甲苯浓度×2);
2、然后选择定量方法:选择标准样品(计算校正因子),峰面积;
3、然后转到定量结果,点击定量计算,然后当前表存档;
4、按照此方法把谱图依次录入,然后选择定量方法,工作曲线选项卡下点击用档计算,然后选择待测样品,然后点击文件,选择存为模板之后保存。
四、使用过程中的注意事项
1、必须在确保氮气接通的情况下打开色谱;
2、氢气发生器注意溶液位置,一般在显示管一半左右的位置;
3、氮气、氢气发生器、空气发生器压力均为0.4MPa;
4、进样器、检测器温度100℃左右,柱箱温度接近室温时才可关机;
5、柱箱温度高于50℃不可以打开柱箱;
6、关机时,最好先将氢空发生器关闭,放出仪器内气体,然后再降温,目的是先切断燃气和助燃气体,保护色谱仪内的点火器。
7、由于氮气全程是保护气,所以要等色谱仪关闭后,才可以关闭氮气阀;
8、采用液体外标法绘制标准曲线时,注射器要多采几次,并观察液面上升位置,确保标准液上升到要求刻度线,并且没有气泡,再注射到采样管中,以免得到的标准曲线不准确;
9、判断点火器是否点着火的依据:一是显示器上的电压信号值变为正值;二是用温度稍低的铁片靠近点火器,若有雾气出现的话,说明火已点着;
10、若要更换氢气发生器的溶液,禁止直接加水,需加入配置好的质量分数为10%的KOH。
11、氢气发生器及空气发生器的干燥剂要注意定期更换,否则对气相色谱仪会产生影响。
五、说明
本文描述仅限GC126型气相色谱仪,在具体操作过程中空气压力、氢气压力、氮气压力,以及标定、解析等各个阶段的设置时间可能根据仪器厂家型号不同各有差异。
由于《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020新标準规定TVOC由原来的8种污染物浓度增加到16种污染物浓度,因此在仪器设备方面虽然标准中没有明确说明,但除了气相色谱仪做了一些调整外,对热解析设备也有了一定的要求,比如连接热解析仪到气相色谱仪的气路管道加了一层外保温套,使热解析仪解析出来带有污染物的气体在输送过程中温度始终在200℃左右,否则一部分污染物会由于温度下降而进入不了色谱仪中,从而检测不出来。
六、参考文献
《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020
气相色谱仪GC126型仪器使用说明书