为解决TiO2对太阳能有效利用率低、光生电子与空穴再复合率高、光催化活性低且难回收等应用难题,利用静电纺丝技术成功地制备了纳米 Ag-碳纳米管(CNT)-混晶 TiO2复合纤维,并采用 SEM、XRD、EDS 及 Ra-man等表征方法详细分析了材料的微观结构与组分,研究了纳米 Ag-CNT-混晶TiO2复合纤维对亚甲基蓝的光催化活性。结果表明：锐钛矿与金红石相TiO2混晶不仅可降低材料的禁带宽度,还能减缓光生电子与空穴的复合淬灭；纳米 Ag颗粒的局域表面等离激元共振可增强 Ag-CNT-混晶 TiO2复合纤维的光吸收,CNT 能促进光生电子与空穴的有效分离；纳米 Ag-CNT-混晶TiO2复合纤维对亚甲基蓝的首次降解率可达97.5%,且5次催化循环后对亚甲基蓝的降解率仍保持在90.0%以上。所得结论表明静电纺丝制备的新型纳米 Ag-CNT-混晶 TiO2复合纤维是一种高活性的光催化剂,且容易回收,具有光降解亚甲基蓝的应用前景。