UPLC-MS/MS法同时测定淡水鱼中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的方法研究

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目的本方法建立了UPLC/MS-MS测定淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留量的测定方法。方法样品用乙腈20 m L分两次提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,用Shim-pack XR-ODS柱进行分离,电喷雾离子源串联质谱仪正离子(MRM)模式检测。结果孔雀石绿、结晶紫和隐性孔雀石绿、隐性结晶紫在0.20 ng~2.00 ng/m L之间有具有良好的线性关系,相关系数r为0.998 9~0,999 7,检出限0.04μg~0.40μg/kg,加标回收率为69.8%~102.7%,相对标准偏差在1.27%~8.85%之间。结论本方法在国标和行业标准的基础上进行了研究和改进,简化了样品前处理过程,缩短了检测时间,提高了效率,适合基层实验室特别是大批量样品时推广使用。
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