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报道了用Ｘ－５树脂固相萃取分离纯化、气相色谱法（ＧＣ）定性和定量同时测定血浆中５种氨基甲酸酯杀虫剂的方法。含药物的血浆可直接用萃取柱处理，用甲醇－乙酸乙酯作为洗脱剂。不同药物的回收率在８０．０％～９２．５％之间，最低检测浓度为１ｍｇ／Ｌ，检测灵敏度及线性范围（０～４０ｍｇ／Ｌ）适合临床中毒急救分析的需要。