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通过对试样前处理条件、气相色谱柱的优化,建立了一种利用气相色谱对饲料中丙酸测定的方法.丙酸的线性范围5～400μg/ml,相关系数(R2)为0.999;方法的检出限为30 mg/kg,定量限为100 mg/kg;在不同种类饲料中,丙酸在1000、2000、3000 mg/kg 3个水平的平均添加回收率为84.3％ ～99.81％,相对标准偏差RSD(n=5)为0.62％ ～4.81％;不同实验室对同一批次饲料丙酸含量测试结果发现方法的重复性≤10％,再现性≤15％;在测定市售不同种类饲料丙酸含量后,发现与产品标签值基本一致.该优化后的方法操作便利性高、灵敏度强、重复性好,实用价值大,可用于饲料中丙酸含量的测定.