【摘 要】
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目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法 3 种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass
【机 构】
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常熟市疾病预防控制中心,常熟 215500
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目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法 3 种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果 的影响.方法 用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值: (27±6 )mg/kg]进行前处理和总砷衍生萃取, 分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定.结果 AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到 0.999.经干灰化法处理, AFS 测定紫菜中总 As 平均值为 27.62 mg/kg, 回收率为99.2%~100.9%, RSD为6.7%; 湿法消解, AFS测定采用硫酸1.25 mL、硝酸:高氯酸=4:1(V:V)此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/kg, 回收率101.5%~105.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.8%; 微波消解后AFS测定总As含量范围为8.92~12.25 mg/kg.经3种前处理方法 处理, ICP-MS测定紫菜中的总As平均值为24.63 ~28.04 mg/kg, 回收率90.1%~106.5%, RSD为2.8%~5.6%. 结论 3种前处理方法 均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As的前处理过程.而微波消解后采用AFS进行测定, 测定结果 远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围, 不适合用于测定紫菜样品中总的As.
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