【摘 要】
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建立了高效液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百
【机 构】
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中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心农业部稻米产品质量安全风险评估实验室;
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建立了高效液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百威和3,5,6-TCP)多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,PSA和C18两种分散固相萃取剂净化,并以甲醇-含0.1%甲酸的5mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C18柱色谱柱分离,正负离子模式切换扫描,多反应监测(MRM)定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同浓度的甲酸对样品提取效率的影响,进一步优化Qu ECh ERS方法,提高了方法的灵敏度。5种分析物在0.2~1000.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R>0.998,方法检出限为0.3~1.7μg/kg;定量限为1.0~5.0μg/kg。各种分析物在空白基质中的3个添加水平(1、10、100和5、25、125μg/kg)下回收率为72.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为0.6%~12%。实验结果表明该方法快速、高效,适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定。
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