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目的
对尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸的高效液相检测标准方法进行修订。
方法通过试验对原高效液相色谱方法进行评估,比较ACQUITY UPLC BEH C8、C18、Phenyl(50 mm×2.1 mm×1.7 μm)色谱柱,并对定量方法、方法检出限、定量下限及方法稳定性进行研究。
结果采用苯基(BEH Phenyl)色谱柱分离,内标工作曲线定量,苯乙醇酸和苯乙醛酸内标工作曲线回归方程分别为y=3.660 7x+0.066 3和y= 5.161 2x-0.007 3;线性相关系数分别为0.999 3和0.999 1,线性范围分别为0.10~1.00 mg/ml和0.04~0.40 mg/ml;苯乙醛酸回收率为91.6%~97.1%,批内和批间精密度分别为1.7%~2.4%、0.9%~4.6%,方法检出限1.1 mg/L,定量下限为3.7 mg/L;苯乙醇酸回收率为84.3%~99.0%,批内和批间精密度分别为0.5%~1.9%、1.1%~1.8%,方法检出限5.4 mg/L,定量下限为17.9 mg/L。
结论该方法采用苯基修饰色谱柱,明确了定量下限,提高了方法稳定性、检测准确度和检出限,满足职业人群生物样品的检测。