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采用反相高效液相色谱法，以羟苯乙酯为内标，同时测定活血素片中甲磺酸二氢麦角隐亭Ａ（Ⅰ）和咖啡因（Ⅱ）的含量，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵（用磷酸调节ｐＨ２．０）＝３０：７０为流动相，流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，于２９０ｎｍ波长处检测Ⅰ，于２６５ｎｍ波长处检测Ⅱ，平均加嘏率：Ｉ为９９．４％，ＲＳＤ＝０．２１％（ｎ＝６）；Ⅱ为９９．６％，ＲＳＤ＝０．４１％（ｎ＝６）。