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[摘 要]本文简述了微粉氢氧化铝的生产方法与用蓖麻油测定微粉氢氧化铝吸油率的方法，并从粒度分布、颗粒形貌、表面处理等方面分析了微粉氢氧化铝吸油率的影响，对现有生产工艺流程进行了改造，生产出了低吸油率的微粉氢氧化铝。
[关键词]微粉氢氧化铝、吸油率、粒度分布
中图分类号：TM761.1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）28-0309-01
1 前言
微粉氢氧化铝主要用做电线电缆、橡胶、塑料、电器电路板、高级纸张、高级涂料等行业，起到填充、阻燃消烟和降低成本的作用。不同的行业对微粉氢氧化铝的形貌有不同的要求。电线电缆、橡胶、塑料等行业，需要近似球形的微粉氢氧化铝，而电器电路板、高级纸张、高级涂料等行业则希望是片状微粉氢氧化铝。
通常微粉氢氧化铝的生产方法主要有三种：第一种是机械制备法，该法是将普通的冶金级氢氧化铝经洗涤、烘干后采用气流或机械的方法将其粉碎成成氢氧化铝微粉。机械法生产的氢氧化铝微粉粒度较粗，其中位径一般为2.5～5.0um，超过+45um的大颗粒较多，粒度分布宽，颗粒形貌不规则，产品使用性差。第二种是机械制种一段分解法，该法先用机械的方法制备微米级Al（OH）3，并以此作为晶种，加入铝酸钠溶液中分解得到产品。该方法得到的微粉氢氧化铝，一般中位径为1～2um，粒度分布范围宽，形貌也不规则，其产品质量要好于机械法。第三种是中和制种二段分解法，该法用硫酸铝中和铝酸钠溶液，得到亚微米级粒子，以此作为晶种，加入铝酸钠溶液中分解得到产品。该方法是近几年来成功应用于生产的新方法，制备的产品的中位径一般也为1～2um，超过+45um的大颗粒少，粒度分布范围比较集中，形貌不规则，工艺流程也比较复杂。
2 微粉氢氧化铝的吸油率
吸油率通常以100g氢铝产品所需蓖麻油的用量来表示。即指每100g产品在达到完全润湿时需要用油的最低用量。
微粉氢氧化铝吸油率的测量方法如下：
使用设备与介质： 天平 蓖麻油（分析纯）
测量步骤：天平预热稳定后，把直径5mm左右，长度200mm左右的玻璃棒放入50ml烧杯中，测量重量M1。再往烧杯中加入混匀的样品10.0克左右，称量重量M2。用吸管吸取适量的蓖麻油滴入烧杯，用玻璃棒充分搅拌。重复以上步骤，直到粉料刚刚形成一个圆球为止。称量烧杯、物料和玻璃棒总重量M3。
结果计算： 吸油率 （ml/100g）
其中：为蓖麻油的密度，允许误差：绝对误差 ≤2%。
吸油率是影响微粉氢氧化铝在作为填料使用时料浆粘度的主要因素，在实际应用中，大多数填料用吸油率这个指标来大致预測填料对高分子材料的需求量。颗粒相同的填料，带空隙的比不带空隙的填料颗粒吸油率要髙，所以吸油率小的填料在高分子材料中的用量就可增加。吸油率对选择微粉氢氧化铝具有一定的指导意义，它直接影响到加工成本和加工性能。
3 微粉氢氧化铝吸油率的影响因素
影响粉体吸油率的因素很多，如产品结构的密实性，还与其表面形态，粒度等有关。粉体颗粒的粒子越细，表面积越大，吸油率越高。圆柱型的比针状吸油率高，而针状粒子的吸油率比球状粒子要高，因它们之间的空隙率較大。另外，吸油率还和粉体的比重有很大的关系，比重越大的粉体，一般吸油率越低。
微粉氢氧化铝的吸油率是由颗粒形貌、结晶程度和粒度分布所决定的，一般可以通过调整产品在结晶过程时的分解工艺和改变产品在过滤、打散、烘干等后续步骤的操作条件来改善产品的吸油率。
3.1 粒度分布对微粉氢氧化铝吸油率的影响
颗粒是粉体填料的基本单元。填料的粒度分布传统上用其通过某号筛网所给定的百分数来分级。如97%的颗粒能通过325目的网筛，此填料的细度称为325目。目前，随着粒度检测技术的进步，无机填料广泛使用激光粒度仪检测准确的粒度分布。对于填料微粉颗粒度的要求有两项：一是平均粒径；二是颗粒度分布。—般微粉氢氧化铝的平均粒径为1um左右，最大颗粒度不宜超5um，颗粒表面应光滑。超过5um的颗粒会给制品性能造成不良影响。
填料的颗粒大小与吸油率有一定的关系。颗粒较大，比表面就较小，吸油值亦较低，易被高分子材料所浸润，可以有很高的加入量。较细的填料有高比表面积和吸油率，对给定填料量的高分子有机物体系的黏度增加大，填料加入量必然减少。
颗粒的粒径分布对填料吸油率也有重要的影响。如果填料颗粒尺寸分布合理，那么较小颗粒可以嵌人中等大小颗粒中，而中等大小颗粒又能同样地嵌入较大颗粒中，从而使填料可以排列得比较紧密，这样只要最小量的有机物便可填满颗粒间的空隙。在颗粒间充以适量的高分子材料，在经济上是最划箅的，同时还可获得最佳的力学性能。
3.2 颗粒形貌对微粉氢氧化铝吸油率的影响
微粉氢氧化铝的颗粒形貌、粒度分布对吸油率都会产生较大影响。作为添加剂，颗粒形状相同的前提下，吸油率越低在使用过程中粘度越低，在粒度分布基本一致的前提下，颗粒形貌是影响吸油率的主要因素。
填料颗粒形貌能够大幅影响高分子复合材料性能。针状粉体通常能够比普通形貌填料更能提高复合材料的强度。球形颗粒分散性好，能够让高分子复合材料一致性好，对复合材料制品生产设备磨损轻微。片状颗粒用在高分子涂料中，遮盖性能远超普通形貌粉体填料。现代粉体工业体系已经能在很大程度上控制填料粒型，但是由于种种原因，很多无机填料粉体企业并未真正普及颗粒形貌控制工艺，这方面是粉体行业未来重要的挖掘潜力的方向。
3.3 表面处理对微粉氢氧化铝吸油率的影响
无机填料粉体相对于高分子材料而言，是很价格低廉的原料，它可以大幅度降低高分子复合材料及其制品的成本，因此人们常希望尽可能向高分子复合材料中多加填料，使填料的填充率高些。但填料的不同类型、颗粒度及其分散性等都将影响高分子混合料的流动性，因而影响到各种填料的加入。对于吸油率高的填料，可以对其表面进行化学处理。填料经处理后能显著降低吸油率，增加加入量。表面改性技术已经在无机填料生产中普及，大幅的提高了填充量，经济效益非常显著。因此，优选高效的表面处理剂，开发高效的表面处理技术也是非常有必要的。
4 低吸油率微粉氢氧化铝工艺方案改进
中铝山东有限公司微粉氢氧化铝生产具有完善的生产工艺流程以及丰富的技术储备，结合烧结法大流程进行低吸油率微粉氢氧化铝产品的研发与生产，进一步推进产品品质提升，提高公司形象，巩固行业领头羊的地位。
中铝山东微粉氢氧化铝产品与国外先进水平的主要差异是：产品原晶粒度偏小、晶粒存在附聚、颗粒分布宽。这也是造成产品吸油率高、加工性能不好的关键原因。因此需要从生产工艺入手，从根本上解决原晶粒度和晶粒附聚问题。具体的方案是：
采用质量稳定的铝酸钠溶液，将其调整至合理温度后，添加特制晶种进行种分分解，制备低吸油率的超细微粉氢氧化铝工艺。工艺要求铝酸钠溶液必须严格控制工艺指标和浮游物含量，确保原料质量稳定。严格执行晶种制备和分解工艺制度（如温度梯度、晶种活性、系数等），最终得到结晶发育完善、纯度较高的微粉氢氧化铝。分解合格料浆经分离、洗涤合格后，滤饼烘干、打散、分级，包出合格产品。或烘干物料经表面改性处理，经分级包装为改性微粉氢氧化铝。
本方案实施后，微粉氢氧化铝产品的晶形完善，原晶长大，附聚明显减少，粒度分布集中，D90由3.5um以上降至2.5um以下，吸油率由原来的40ml/100g降至36ml/100g以下，氧化钠由0.15%降至0.10%以下。产品经过上海电缆研究所测试，原始断裂伸长率、熔融指数等加工性能指标明显好于项目实施前的产品指标，应用指标接近国外先进产品水平。
5 结语
通过生产工艺改进，降低了微粉氢铝的吸油率，提升了产品质量，扩大了市场占有率，提高产品经济效益，为中铝山东有限公司多品种氧化铝基地的进一步发展做出了贡献。
参考文献
[1] 王玉.超细氢氧化铝的生产方法[J].轻金属，2008 （7）：17-19.
[2] 都洪涛、颜廷厚.填料用氢氧化铝吸油量的测定方法[J].轻金属，2007（17）：19-21.
[关键词]微粉氢氧化铝、吸油率、粒度分布
中图分类号：TM761.1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）28-0309-01
1 前言
微粉氢氧化铝主要用做电线电缆、橡胶、塑料、电器电路板、高级纸张、高级涂料等行业，起到填充、阻燃消烟和降低成本的作用。不同的行业对微粉氢氧化铝的形貌有不同的要求。电线电缆、橡胶、塑料等行业，需要近似球形的微粉氢氧化铝，而电器电路板、高级纸张、高级涂料等行业则希望是片状微粉氢氧化铝。
通常微粉氢氧化铝的生产方法主要有三种：第一种是机械制备法，该法是将普通的冶金级氢氧化铝经洗涤、烘干后采用气流或机械的方法将其粉碎成成氢氧化铝微粉。机械法生产的氢氧化铝微粉粒度较粗，其中位径一般为2.5～5.0um，超过+45um的大颗粒较多，粒度分布宽，颗粒形貌不规则，产品使用性差。第二种是机械制种一段分解法，该法先用机械的方法制备微米级Al（OH）3，并以此作为晶种，加入铝酸钠溶液中分解得到产品。该方法得到的微粉氢氧化铝，一般中位径为1～2um，粒度分布范围宽，形貌也不规则，其产品质量要好于机械法。第三种是中和制种二段分解法，该法用硫酸铝中和铝酸钠溶液，得到亚微米级粒子，以此作为晶种，加入铝酸钠溶液中分解得到产品。该方法是近几年来成功应用于生产的新方法，制备的产品的中位径一般也为1～2um，超过+45um的大颗粒少，粒度分布范围比较集中，形貌不规则，工艺流程也比较复杂。
2 微粉氢氧化铝的吸油率
吸油率通常以100g氢铝产品所需蓖麻油的用量来表示。即指每100g产品在达到完全润湿时需要用油的最低用量。
微粉氢氧化铝吸油率的测量方法如下：
使用设备与介质： 天平 蓖麻油（分析纯）
测量步骤：天平预热稳定后，把直径5mm左右，长度200mm左右的玻璃棒放入50ml烧杯中，测量重量M1。再往烧杯中加入混匀的样品10.0克左右，称量重量M2。用吸管吸取适量的蓖麻油滴入烧杯，用玻璃棒充分搅拌。重复以上步骤，直到粉料刚刚形成一个圆球为止。称量烧杯、物料和玻璃棒总重量M3。
结果计算： 吸油率 （ml/100g）
其中：为蓖麻油的密度，允许误差：绝对误差 ≤2%。
吸油率是影响微粉氢氧化铝在作为填料使用时料浆粘度的主要因素，在实际应用中，大多数填料用吸油率这个指标来大致预測填料对高分子材料的需求量。颗粒相同的填料，带空隙的比不带空隙的填料颗粒吸油率要髙，所以吸油率小的填料在高分子材料中的用量就可增加。吸油率对选择微粉氢氧化铝具有一定的指导意义，它直接影响到加工成本和加工性能。
3 微粉氢氧化铝吸油率的影响因素
影响粉体吸油率的因素很多，如产品结构的密实性，还与其表面形态，粒度等有关。粉体颗粒的粒子越细，表面积越大，吸油率越高。圆柱型的比针状吸油率高，而针状粒子的吸油率比球状粒子要高，因它们之间的空隙率較大。另外，吸油率还和粉体的比重有很大的关系，比重越大的粉体，一般吸油率越低。
微粉氢氧化铝的吸油率是由颗粒形貌、结晶程度和粒度分布所决定的，一般可以通过调整产品在结晶过程时的分解工艺和改变产品在过滤、打散、烘干等后续步骤的操作条件来改善产品的吸油率。
3.1 粒度分布对微粉氢氧化铝吸油率的影响
颗粒是粉体填料的基本单元。填料的粒度分布传统上用其通过某号筛网所给定的百分数来分级。如97%的颗粒能通过325目的网筛，此填料的细度称为325目。目前，随着粒度检测技术的进步，无机填料广泛使用激光粒度仪检测准确的粒度分布。对于填料微粉颗粒度的要求有两项：一是平均粒径；二是颗粒度分布。—般微粉氢氧化铝的平均粒径为1um左右，最大颗粒度不宜超5um，颗粒表面应光滑。超过5um的颗粒会给制品性能造成不良影响。
填料的颗粒大小与吸油率有一定的关系。颗粒较大，比表面就较小，吸油值亦较低，易被高分子材料所浸润，可以有很高的加入量。较细的填料有高比表面积和吸油率，对给定填料量的高分子有机物体系的黏度增加大，填料加入量必然减少。
颗粒的粒径分布对填料吸油率也有重要的影响。如果填料颗粒尺寸分布合理，那么较小颗粒可以嵌人中等大小颗粒中，而中等大小颗粒又能同样地嵌入较大颗粒中，从而使填料可以排列得比较紧密，这样只要最小量的有机物便可填满颗粒间的空隙。在颗粒间充以适量的高分子材料，在经济上是最划箅的，同时还可获得最佳的力学性能。
3.2 颗粒形貌对微粉氢氧化铝吸油率的影响
微粉氢氧化铝的颗粒形貌、粒度分布对吸油率都会产生较大影响。作为添加剂，颗粒形状相同的前提下，吸油率越低在使用过程中粘度越低，在粒度分布基本一致的前提下，颗粒形貌是影响吸油率的主要因素。
填料颗粒形貌能够大幅影响高分子复合材料性能。针状粉体通常能够比普通形貌填料更能提高复合材料的强度。球形颗粒分散性好，能够让高分子复合材料一致性好，对复合材料制品生产设备磨损轻微。片状颗粒用在高分子涂料中，遮盖性能远超普通形貌粉体填料。现代粉体工业体系已经能在很大程度上控制填料粒型，但是由于种种原因，很多无机填料粉体企业并未真正普及颗粒形貌控制工艺，这方面是粉体行业未来重要的挖掘潜力的方向。
3.3 表面处理对微粉氢氧化铝吸油率的影响
无机填料粉体相对于高分子材料而言，是很价格低廉的原料，它可以大幅度降低高分子复合材料及其制品的成本，因此人们常希望尽可能向高分子复合材料中多加填料，使填料的填充率高些。但填料的不同类型、颗粒度及其分散性等都将影响高分子混合料的流动性，因而影响到各种填料的加入。对于吸油率高的填料，可以对其表面进行化学处理。填料经处理后能显著降低吸油率，增加加入量。表面改性技术已经在无机填料生产中普及，大幅的提高了填充量，经济效益非常显著。因此，优选高效的表面处理剂，开发高效的表面处理技术也是非常有必要的。
4 低吸油率微粉氢氧化铝工艺方案改进
中铝山东有限公司微粉氢氧化铝生产具有完善的生产工艺流程以及丰富的技术储备，结合烧结法大流程进行低吸油率微粉氢氧化铝产品的研发与生产，进一步推进产品品质提升，提高公司形象，巩固行业领头羊的地位。
中铝山东微粉氢氧化铝产品与国外先进水平的主要差异是：产品原晶粒度偏小、晶粒存在附聚、颗粒分布宽。这也是造成产品吸油率高、加工性能不好的关键原因。因此需要从生产工艺入手，从根本上解决原晶粒度和晶粒附聚问题。具体的方案是：
采用质量稳定的铝酸钠溶液，将其调整至合理温度后，添加特制晶种进行种分分解，制备低吸油率的超细微粉氢氧化铝工艺。工艺要求铝酸钠溶液必须严格控制工艺指标和浮游物含量，确保原料质量稳定。严格执行晶种制备和分解工艺制度（如温度梯度、晶种活性、系数等），最终得到结晶发育完善、纯度较高的微粉氢氧化铝。分解合格料浆经分离、洗涤合格后，滤饼烘干、打散、分级，包出合格产品。或烘干物料经表面改性处理，经分级包装为改性微粉氢氧化铝。
本方案实施后，微粉氢氧化铝产品的晶形完善，原晶长大，附聚明显减少，粒度分布集中，D90由3.5um以上降至2.5um以下，吸油率由原来的40ml/100g降至36ml/100g以下，氧化钠由0.15%降至0.10%以下。产品经过上海电缆研究所测试，原始断裂伸长率、熔融指数等加工性能指标明显好于项目实施前的产品指标，应用指标接近国外先进产品水平。
5 结语
通过生产工艺改进，降低了微粉氢铝的吸油率，提升了产品质量，扩大了市场占有率，提高产品经济效益，为中铝山东有限公司多品种氧化铝基地的进一步发展做出了贡献。
参考文献
[1] 王玉.超细氢氧化铝的生产方法[J].轻金属，2008 （7）：17-19.
[2] 都洪涛、颜廷厚.填料用氢氧化铝吸油量的测定方法[J].轻金属，2007（17）：19-21.