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在乙酸乙酯溶剂中,以DMF和双（三氯甲基）碳酸酯（BTC）组成新的Vilsmeier试剂与N-甲基-N-取代苯胺进行甲酰化反应,合成了4-（N-甲基-N-取代）氨基苯甲醛系列化合物,一次收率达85%~90%。产品纯度超过99%。考察各类反应影响因素,确立较适宜的工艺条件：N-甲基-N-取代苯胺∶DMF∶BTC=1∶1.2∶0.4（摩尔比）,反应温度75~80℃,反应时间5 h。目标化合物结构经IR与1H NMR证实。