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采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定了以Ａｓ，Ｐ，Ｓｉ和Ｇｅ为杂原子的钼多酸，钨多酸以及钼钨钒多酸中杂原子与配原子的计量比，对各种类型杂多化合物的预处理进行了研究，重点研究了测定过程中产生的基体干扰和光谱干扰，通过选择适当分析线并采用基体匹配技术，对干扰进行了有效的补偿，获得了准确的杂原子与配原子计量比数据，并由此推断出多酸的一，二级结构，所得结果经ＩＲ光谱和ＮＭＲ光谱证明正确