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研究了采用Ag（Ⅰ）沉淀-Ni（Ⅱ）置换-EDTA滴定法准确测定可溶性氯化物中含氯量的方法。试样溶解后，先用AgNO2沉淀Cl^-，沉淀经过滤，加入过量Ni（CN）4^2-发生置换反应，然后在pH为9．0～10．0的氨性缓冲溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定置换出的Ni^2＋。测定结果的RSD〈0．1％，加标回收率R=99.1％～101.2％。改进后的本法，终点现象明显、准确度高、干扰小。