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采用凝胶法分别制备出4.5ZnO-5.5Al2 O3-90SiO2 (ZAS)以及ZAS∶ RE3+(RE=Eu,Tb,Ce)透明微晶玻璃.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱仪(PL)等测试手段,研究了稀土离子掺杂浓度对ZAS微晶玻璃的结构和发光性能的影响.XRD结果表明,ZAS∶ RE3+(RE=Eu,Tb,Ce)微晶玻璃包含ZnAl2 O4晶相和SiO2非晶相,ZnAl2 O4平均晶粒尺寸约为30 nm,稀土离子的掺杂没有显著改变原来的ZnAl2O4晶体结构.TEM结果表明,900℃时ZnAl2O4从ZAS体系中析出.PL光谱显示,Eu3+存在5 D0→7F2跃迁,ZAS∶Eu3+在611 nm处发出强烈的红色光;由于Tb3+的5D4→7E跃迁,ZAS∶ Tb3+在541 nm处发出明亮的绿色光;ZAS∶ Ce3+在381 nm处显示了蓝光发射,对应于Ce3的5d→4f轨道跃迁.ZAS∶RE3+(RE =Eu,Tb,Ce)的PL发射光谱存在着浓度猝灭现象,Eu3+、Tb3+和Ce3+的最佳单掺杂摩尔分数分别为20%、20%和3%.CIE色度图表明,ZAS∶ RE3+(RE=Eu,Tb,Ce)的色坐标分别位于红光、绿光和蓝光区域.实验结果表明,ZAS∶RE3+(RE=Eu,Tb,Ce)微晶玻璃是一种良好的可用于全色显示的白光LED材料.