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以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子（PM2.5）中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件（采集时间,流速等）、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL衍生化溶液（含0.25mmol/LHCl和30μL饱和DNPH-乙腈溶液）和3mL乙腈可有效提取滤膜上的二羰基类化合物;本方法在滤膜采样12h内的采样及洗脱效果较好。利用此方法对上海市宝山区上海大学和崇明东平国家森林公园大气细粒子（PM2.5）中二羰基化合物进行了检测。