【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱轨道阱质谱对生物检材中34种常见毒品及代谢物的筛查方法.方法 尿样和血样经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩和复溶;毛发样品依次用水和丙酮振荡洗涤、晾干后剪成约1 mm,置冷冻研磨仪中粉碎,甲醇提取,过滤后,滤液供仪器分析.色谱分析采用Hypersil Gold PFP色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,流速为400μL/min.质谱分析采用电喷雾正负离子交替模式,使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS
【机 构】
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四川大学华西公共卫生学院/四川大学华西第四医院 卫生检验与检疫系 成都 610041;成都市疾病预防控制中心 成都 610041;四川省公安厅 成都 610041;四川鼎诚司法鉴定中心 成都 6100
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目的 建立高效液相色谱轨道阱质谱对生物检材中34种常见毒品及代谢物的筛查方法.方法 尿样和血样经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩和复溶;毛发样品依次用水和丙酮振荡洗涤、晾干后剪成约1 mm,置冷冻研磨仪中粉碎,甲醇提取,过滤后,滤液供仪器分析.色谱分析采用Hypersil Gold PFP色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,流速为400μL/min.质谱分析采用电喷雾正负离子交替模式,使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS2)模式,采用Xcalibur4.0软件分别对仪器和数据进行控制和采集,利用TraceFinder3.3软件进行筛查识别.结果 血样、尿样和发样的34种常见毒品及其代谢物方法检出限分别为3.30～10700 ng/L、4.43～5440 ng/L和0.0350～4.21μg/kg.在5.0、10、20μg/L加标水平下,日内精密度为3.50％～6.00％,日间精密度为4.18％～9.90％.采集了尿样、血样和发样共1125份生物检材,采用该方法进行筛查分析,阳性样本中有87.9％为男性,96.7％的吸毒者吸食单一毒品,3.3％吸毒者吸食混合毒品,吸食毒品种类从高到低依次为甲基苯丙胺(75.8％)、海洛因(18.5％)、氯胺酮(2.4％)、其他毒品(3.3％).与高效液相色谱三重四极杆质谱分析结果比较,该方法能同时识别出更多毒品、实现回顾性分析.结论 建立的方法简便、灵敏度良好,适用于生物检材中常见毒品及代谢物的筛查分析.
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