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建立了一种采用吹扫捕集-气质联用法同时测定水中乙醛和丙烯腈的分析方法.结果表明,拟合得到的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.995,乙醛和丙烯腈的测定下限分别为0.6和1.5μg/L,加标回收率为90% ~115%,相对标准偏差为0.73% ~6.0%,满足检测方法的建立要求.该方法简便快速,灵敏度高,定性定量准确可靠,可同时满足对生活饮用水、地表水、地下水等水样中痕量乙醛和丙烯腈监测的要求.