采用机械合金化方法制备了 Fe-5％Ni(质量分数)纳米晶粉末,通过压实、涂覆环氧树脂和在不同退火温度(550,600,650和700℃)下热处理得到了纳米晶Fe-5％Ni(质量分数)软磁复合材料,并对软磁复合材料的结构、微观形貌和磁性能进行了表征.结果表明,纳米晶Fe-5％Ni软磁复合材料主要以体心立方(bcc)和面心立方(fcc)的结构为主,在球磨40 h时,Fe-5％Ni纳米晶粉末的晶化程度最好;随着退火温度的升高,样品的尺寸逐渐增大,基本都分布在40～90 μm之间,表面呈现出片层状结构,在650℃下退火的样品尺寸大小分布均匀,无团聚现象,形貌最佳;在4种不同退火温度下,样品的磁滞回线都较为狭窄细长,饱和磁化强度都比较高,矫顽力和剩余磁化强度都较小,所有样品均具有软磁材料的特点.随着退火温度的升高,样品的饱和磁化强度表现出先升高后降低的趋势,剩余磁化强度呈现出先降低后略微升高再降低的趋势,而矫顽力呈现出先降低后略微升高的趋势.在650℃下退火的样品磁化强度最大,为33.1 Am2/kg;在600℃下退火的样品剩余磁化强度最低,为0.76 Am2/kg;在650℃下退火的样品矫顽力最低,为25.58 Am2/kg.综合来看,球磨时间40 h,在650℃下退火制备的纳米晶Fe-5％Ni软磁复合材料的性能最优.