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采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑.用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(dl)为:0.028μg/l,相对标准偏差rSd(n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间.本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定.