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在ｐＨ３．４，８－羟基喹啉、甲基橙的浓度分别为４３μｍｏｇ／Ｌ、１３μｍｏｌ／Ｌ的０．１ｍｏｌ／Ｌ（ＮＨ４）２ＳＯ４底液中，用阳极溶出伏安法直接测定水体中Ｓｂ＾５＋。其线性范围为０．２６～５．２ｎｍｏｌ／Ｌ，方法的检出限为０．１ｎｍｏｌ／Ｌ；９次重复测定的变异系数为０．８％；回收率为９５．６％～１０４％。大部分常见阳离子不干扰测定。