建立了γ-羟基丁酸(GHB)及其前体物质γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-M S/M S)定性定量的检测方法。样品经滤膜过滤,使用Waters Atlantis T 3色谱柱(2.1×150 mm,3.0μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为0.25 m L/min,串联质谱M RM模式检测,在3 min内完成有效分离。采用外标法定量,GHB在0.1~5.0 mg/L范围内线性良好(r>0.999),GBL和1,4-BD在0.5~10.0 mg/L范围内线性良好(r>0.996),3种物质的检出限为20~50μg/L,定量下限为50~200μg/L,日内RSD和日间RSD小于7.6%。考察了不同饮料的基质和p H对目标物保留时间和峰面积的影响,提出了消除基质效应影响的建议,使其适用于实际案件侦破中非法添加GHB及其前体物质的定性及定量检测。