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以小檗碱与α1-酸性糖蛋白间的非共价结合作用为例，提出了一种新的质谱滴定法。其主要假定条件是：当蛋白与小分子配体间有一定亲合力、且作用配体的摩尔量大于作用蛋白的摩尔量时，蛋白复合物总浓度与作用蛋白总浓度近似相等。通过不同摩尔量比的小檗碱对α1-酸性糖蛋白的电喷雾离子阱质谱（ESI—IT／MS）滴定实验，分析小檗碱与α1-酸性糖蛋白复合物的结合特点，并应用荧光法进行验证。结果表明应用质谱滴定法与荧光法得到的小檗碱与α1-酸性糖蛋白复合物的结合特性常数（如稳定常数、结合位点数、作用力类型）基本相同。与传统质谱