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以Cu，In，Ga，Se单质为原料用自蔓延高温合成法制备CuIn0.7Ga0.3Se2粉末。通过X射线衍射、光电子能谱、能量散射X射线分析、激光拉曼光谱等分析方法对产物的组成、结构和成分进行表征。结果表明，反应物投料比例，合成气氛压力等因素对合成产物化学计量配比有显著的影响。利用自蔓延高温合成方法可以获得精确化学计量配比、单相黄铜矿结构的CuIn0.7Ga0.3Se2。