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溶胶-凝胶法和自蔓延燃烧法相结合制备了ZnFe2O3,和Ni0.35Zn0.65 Fe2O4纳米粉末.由硝酸盐和柠檬酸制备了凝胶,凝胶干燥得到的干胶在一定温度下点火,发生自蔓延燃烧生成产品.探讨了反应物配比、去离子水的量、反应温度对凝胶生成的影响.控制一定的温度和烧结时间,使晶体生长完全.通过X-射线衍射,测定了产品的粒度和纯度,表明该法制备的产品为纳米级,纯度高,不含硬团聚、分散性好、具有较高的烧结活性.