【摘 要】
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研究了常压下微波加热促进尿素与乙二醛缩合成甘脲的反应,考察了在盐酸为催化剂时,原料配比、反应温度、反应时间、反应pH值对甘脲得率的影响.实验结果表明,微波对此反应有很
【基金项目】
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中北大学研究生科技基金项目(20131034)
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研究了常压下微波加热促进尿素与乙二醛缩合成甘脲的反应,考察了在盐酸为催化剂时,原料配比、反应温度、反应时间、反应pH值对甘脲得率的影响.实验结果表明,微波对此反应有很好的促进作用,不仅使产品得率提高,而且可以大大缩短反应时间.获得的较佳工艺条件为:脲与乙二醛的物质的量之比为2.1∶1,pH=1,在82℃下,反应14min,经稀碱液洗涤,蒸馏水洗涤至中性,乙醇洗涤,制得甘脲,平均得率为88.4%.同时用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物进行了表征,表明结构正确;高效液相色谱分析其纯度为98.5%.
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