【摘 要】
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研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定人尿中12种典型个人护理品（PCPs）的分析方法,其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂（PBs）、5种二苯酮类紫外吸收剂（BPs）和2种抗菌剂。1 mL尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵缓冲溶液和混合内标工作液置于37℃水浴酶解过夜（≥16 h）。样品采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化,在乙腈-水流动相体系下采用Acqui
【机 构】
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中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室
【基金项目】
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中央财政经费项目（131031108000150003）；
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研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定人尿中12种典型个人护理品（PCPs）的分析方法,其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂（PBs）、5种二苯酮类紫外吸收剂（BPs）和2种抗菌剂。1 mL尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵缓冲溶液和混合内标工作液置于37℃水浴酶解过夜（≥16 h）。样品采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化,在乙腈-水流动相体系下采用Acquity BEH C18色谱柱进行色谱分离,负离子电喷雾（ESI-）多反应监测（MRM）模式检测,稳定同位素内标法定量。实验通过优化仪器质谱参数、流动相和色谱柱等色谱条件以及酶解和固相萃取柱等前处理条件,获得了最佳实验结果。在优化条件下,羟苯甲酯（MeP）和二苯酮-3（BP-3）在4.00～800μg/L,三氯生（TCS）在5.00～200μg/L,其余9种PCPs在1.00～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限（MDL）为0.06～1.09μg/L,方法定量限（MQL）为0.08～3.63μg/L。12种分析物的加标回收率为89.5%～111.8%,日内精密度为3.7%～8.9%,日间精密度为2.0%～10.6%。采用稳定同位素内标法校正后12种分析物的基质效应为91.9%～110.1%。该方法成功应用于127份实际尿液样品的测定。结果表明,除羟苯苄酯（BzP）和二苯酮-8（BP-8）未检出外,其余10种典型PCPs均可检出,总体检出率为1.7%～99.7%,其中MeP、羟苯乙酯（EtP）和羟苯丙酯（PrP）检出率和浓度水平处于较高水平。该方法简便灵敏,可为人群尿液样本PCPs的生物监测工作提供可靠的技术支持。
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