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探讨了环己醇和环己酮生产中酸性蒸发废水的处理途径，在实验的基础上，确定了反应-共沸-分馏组合法处理醇酮生产中酸性蒸发废水的适宜酯化反应试剂及处理过程的工艺条件。经本法处理后，该酸性蒸发废水的COD值由100000～160000mg／L降至300mg／L以下，COD去除率达到99％以上。采用反应-共沸-分馏组合法处理该酸性蒸发废水的同时，可获取相应的甲酸正丁酯（纯度为97％）或甲酸异戊酯（纯度为96％）。