吡格列酮药典杂质5-羟基吡格列酮的一锅法合成

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5-羟基吡格列酮是治疗糖尿病原料药吡格列酮及其制剂氧化降解研究的必备杂质,而其合成方法未见文献报道。本文以盐酸吡格列酮为起始原料,利用KHMDS/O2/P(OMe)3氧化体系,通过去质子化、氧气氧化和还原反应可“一锅法”合成克级规模的5-羟基吡格列酮。通过对反应所需的碱、还原剂、溶剂和温度等条件进行优化,确定最佳反应条件为:四氢呋喃为溶剂,KHMDS为碱,亚磷酸三甲酯为还原剂,反应温度为-70 oC。收率可达82%,其结构经1H NMR、13CNMR、HMBC和
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合成了两种不对称酰胺基二茂铁卟啉化合物,利用质谱、核磁共振氢谱、紫外光谱和红外光谱等方法表征了其结构,并讨论了酰胺基二茂铁卟啉的荧光,电化学,拉曼光谱的影响和变化规律。光谱和电化学的研究表明,取代基(CH3O)使酰胺基二茂铁卟啉发射光谱红移,荧光量子产率增大,对于拉曼光谱的苯环振动有很大的影响;电化学结果显示使卟啉更易失电子被氧化。研究结果表明通过改变卟啉周边的取代基可以调控二茂铁卟啉的光谱和电化学性能.
微波辅助下,以稻壳灰负载氯磺酸为固体酸催化剂,以芳香醛、丙二腈和二甲基环己二酮为原料进行“一锅法”缩合反应,所得到的中间体2-氨基-3-氰基苯并吡喃不需分离和纯化,直接加入乙酸酐继续缩合成环制备得到吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物(2a~2g),合成收率为83~92%,其结构经IR、1HNMR、MS(EI)和元素分析等测试技术加以确证。初步的活性测试结果表明,部分目标化合物对大肠杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌都有不同程度的抑制作用。
本文以分离自铀污染土壤的细菌Lelliottia sp.X-110(X-110)冻干粉作为生物吸附剂,考察其在不同条件下对铀酰离子(UO22+)的吸附行为、机理及减量化效果。结果表明:pH 5时,X-110对UO22+的吸附效果最为显著;当初始铀浓度为100 mg·L-1时,吸附量可达170.76 mg·g-1;X-110对UO22+
高校科研育人是立德树人的重要途径.科研育入内涵丰富,涵盖了“关于科研的育人”、“通过科研的育人”、“为了科研的育人”、“科研工作者的育人”等方面.科研育人特征鲜明,
为了制备高水热稳定性MoNi/MgAl2O4加氢脱氧催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了镁铝尖晶石,并以之为载体负载活性组分Ni和Mo,然后使用体积分数20%小桐子油的正辛烷溶液作为原料在连续固定床反应器中评价了催化剂的加氢脱氧活性。采用XRD、N2吸附-脱附和SEM对载体进行了表征,考察了焙烧温度、pH值和(Mg+Al)/CA摩尔比对催化剂加氢脱氧性能的影响。结果表明,(Mg+Al)/CA摩尔比1.0,pH值1,焙烧温度800℃时催化剂MoNi
孔子的教育思想富含创新实践,对高等院校创新型人才培养具有积极的影响。因此,借鉴孔子的创新教育思想,高等院校在群体层面营造培养创新型人才的学校制度环境,在主观层面提供机会增强大学生的创新体验,在个人层面开展实践活动培养大学生创新人格特质,就能不断提升高等院校创新型人才的培养质量。
2018年9月在北部湾海域分离得到3株卡盾藻,采用光学显微镜对其进行形态学初步鉴定,并通过核糖体大亚基LSU rDNA和ITS基因进行系统进化分析。结果表明,卡盾藻北部湾株符合海洋卡盾藻形态学典型特征:藻体黄褐色,细胞呈纺锤形,无黏液泡,尾部具尖端,细胞平均长(57.8±9.1)μm。系统发育树上北部湾卡盾藻分别以96%(LSU rDNA)和99%(ITS)的自展支持率与不同来源的海洋卡盾藻、古老卡盾藻、卵圆卡盾藻、小型卡盾藻聚在同一大分支上。通过遗传距离分析发现,北部湾3株卡盾藻与不同来源的海洋卡盾藻、
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