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应用自动电位滴定法，在总离子强度缓冲溶液存在的情况下，在pH5的微酸性水溶液中，用0．05mol·L^-1硝酸银标准溶液作为滴定剂，测定了脱硫系统样品中氯化物含量。试样用水浸取溶出氯化物，共存亚硫酸盐的干扰采用在近中性条件下加入过氧化氢煮沸至无小气泡产生予以消除，对试样的预处理方法以及各项影响测定的参数等做了试验并予以优化。方法用于测定脱硫废水、脱硫浆液和脱硫石膏样品中氯化物，加标回收率在95．7％～102．09／6之间，相对标准偏差（n=5）在1．2％～5．9％之间。