【摘 要】
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制备获得伊马替尼-草酸新盐型的3种晶型(Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ)和1种无定形(Ⅳ),利用粉末X射线衍射法、差示扫描量热法、热重分析法和红外光谱法对新盐多晶型进行表征,研究4种盐型间的转化规律,使用高效液相色谱法考察晶型Ⅱ的溶解性.结果 表明,在室温下晶型Ⅱ稳定而晶型Ⅰ、Ⅲ及无定形Ⅳ不稳定.在室温下晶型Ⅰ可向晶型Ⅱ转化;在相对湿度90％时晶型Ⅰ、Ⅱ及无定形Ⅳ均可转化为晶型Ⅲ,在70℃下晶型Ⅲ可转化为无定形Ⅳ.伊马替尼与草酸成盐后可显著提高伊马替尼的溶解度,在pH 6.8缓冲溶液和纯水中晶型Ⅱ的平衡溶解度相较于伊马替尼原
【机 构】
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北京协和医学院、中国医学科学院药物研究所,晶型药物研究北京市重点实验室,北京100050
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制备获得伊马替尼-草酸新盐型的3种晶型(Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ)和1种无定形(Ⅳ),利用粉末X射线衍射法、差示扫描量热法、热重分析法和红外光谱法对新盐多晶型进行表征,研究4种盐型间的转化规律,使用高效液相色谱法考察晶型Ⅱ的溶解性.结果 表明,在室温下晶型Ⅱ稳定而晶型Ⅰ、Ⅲ及无定形Ⅳ不稳定.在室温下晶型Ⅰ可向晶型Ⅱ转化;在相对湿度90％时晶型Ⅰ、Ⅱ及无定形Ⅳ均可转化为晶型Ⅲ,在70℃下晶型Ⅲ可转化为无定形Ⅳ.伊马替尼与草酸成盐后可显著提高伊马替尼的溶解度,在pH 6.8缓冲溶液和纯水中晶型Ⅱ的平衡溶解度相较于伊马替尼原料药分别提高4.1和21.2倍.该研究为伊马替尼新盐型的开发和质量控制提供指导.
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采用Toyopreal HW-40C、Sephadex LH-20、硅胶和半制备液相等多种色谱学技术从怀中1号鲜地黄中分离得到20个化合物.根据理化性质与波谱数据鉴定其结构,分别为3-methyl-2-(hydroxymethyl)-4H-pyrone-4-one(1)、3-氨基-2-吡啶乙醇(2)、(5\'S)-2-oxo-N-phenylpyrrolidine-3-carboxamide (3)、焦谷氨酸甲酯(4)、吲唑(5)、尿苷(6)、腺苷(7)、rehmanalkaloid C (8)、1-
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利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术分析黄芪汤的化学成分,运用网络药理学研究黄芪汤治疗非酒精性脂肪肝病(non-alcoholic fatty liver disease,NAFLD)的多成分、多靶点、多途径作用机制.建立15批黄芪汤水煎液的指纹图谱,使用网络药理学筛选黄芪汤主要活性成分的作用靶点和通路,构建“成分-靶点-通路”网络,预测黄芪汤水煎液治疗NAFLD的作用机制.构建了由27个共有峰组成的黄芪汤水煎液高效液相指纹图谱,采用HPLC-DAD-
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