【摘 要】
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采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)定性和定量测定,建立动物源性中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的检测方法.干燥样品加EDTA溶液复原,以乙腈作为提取溶剂,使用萃取盐盐析分层,以增强型脂质去除分散固相萃取(EMR-Lipid dSPE)净化,以ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离色谱柱进行分离分析,以动态多反应监测模式(d-MRM)进行检测,外标法定量.9种磺胺类药物在0～30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0
【机 构】
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兰州市食品药品检验检测研究院,甘肃 兰州 730050;民勤县人民医院,甘肃 民勤 733300
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采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)定性和定量测定,建立动物源性中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的检测方法.干燥样品加EDTA溶液复原,以乙腈作为提取溶剂,使用萃取盐盐析分层,以增强型脂质去除分散固相萃取(EMR-Lipid dSPE)净化,以ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离色谱柱进行分离分析,以动态多反应监测模式(d-MRM)进行检测,外标法定量.9种磺胺类药物在0～30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9973,方法检出限和定量限分别在0.0136～0.1283μg/kg和0.0455～0.4326μg/kg之间,各加标水平的回收率在63.3％～91.9％之间,相对标准偏差为1.7％～5.7％.方法简单、快速、准确,适合于中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的快速筛查.
其他文献
2,2-二溴-1-苯基乙烯是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于合成吲哚、苯并呋喃、苯并噻吩、苯并吡喃、喹啉、异香豆素等稠杂环和芳基取代的杂环类化合物.在有关综述的基础上,主要对2013年后该领域的最新研究进展进行综述.该综述主要涉及两类反应:以2,2-二溴-1-苯基乙烯为原料,通过分子内反应构建吲哚、苯并呋喃、苯并噻吩和苯并硒吩类杂环化合物,以及在苯并呋喃类天然产物合成中的应用进展;基于2,2-二溴-1-苯基乙烯,通过分子间环化合成芳基取代噻吩、芳基取代三唑、呋喃和香豆素等杂环化合物.
基于高分辨气体同位素质谱技术,建立重水的氘同位素丰度测定方法.取10μL样品与轻金属镁条在200℃条件下反应2 h,将生成的氘气(D2)引入高分辨气体同位素质谱仪中检测离子流强度,数据代入推导出的计算公式计算得到氘同位素丰度.测试结果表明:通过精确地配制高、中、低不同氘同位素丰度的重水样品,利用计算公式得出的测量值与配置值偏差均小于0.3 atom％D,标准偏差均小于0.1％,方法适用的氘同位素丰度范围为0.015～99.8 atom％D.方法可为质谱测定重水中氘同位素丰度提供准确可靠的检测方法.
设计、合成含磺酰基结构的2-苯胺基嘧啶衍生物,并评价其体外抗白血病活性.以2-甲基-5-硝基苯胺、3-乙酰基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为起始原料经加成、缩合、环合、还原、磺酰化等5步反应合成17个新型含磺酰基结构的2-苯胺基嘧啶衍生物.产物结构均经1 HNMR、13 CNMR和MS表征.以伊马替尼为阳性对照药,采用台盼蓝排染法,以慢性粒细胞白血病K562细胞为测试细胞株对目标化合物进行体外抗白血病活性评价.结果表明:单取代化合物小体积吸电子基对活性有显著影响,其中3-溴-N-(4-甲基-3-((
由于能源危机和温室效应,生物燃料作为化石燃料的替代品已经引起了全世界的广泛关注.以硬脂酸甲酯为模型化合物和甲酸(FA)为氢供体,探索了活性炭(AC)负载的Pt-Mo双功能催化剂的煅烧条件及其在催化硬脂酸甲酯原位加氢反应中的应用.结果表明:N2煅烧气氛能够增强Pt和Mo的相互作用,从而促进低氢供体用量条件下的反应活性;煅烧温度主要影响Mo组分的晶相和Pt-Mo相互作用,在750℃煅烧的Pt-Mo/AC-750催化剂在低氢供体用量(n(FA):n(硬脂酸甲酯)=3.9)下目标产物总收率达到95.4％,TON达
硫化氢(H2S)是新型内源性气体信号分子,其作为信号和(或)效应分子,在各种生理和病理生理过程中起着关键作用,因而在治疗高血压、心脑疾病、炎症及肿瘤等方面具有潜在的应用价值.目前研究较多的是有机合成的硫化氢供体化合物,如劳森试剂衍生物、茴三硫和过硫化物类化合物.近年来,人们对硫化氢供体化合物进行修饰改造或将硫化氢供体与其他药效基团拼合,制备得到了许多具有研究价值的化合物,这也成为了国内外研究的热点之一.主要综述了近年来硫化氢供体衍生物及其抗肿瘤活性研究进展,为硫化氢供体的研究提供帮助.
建立了罐采样-预浓缩-气相色谱质谱联用仪测定环境空气中10种消耗臭氧层物质(ODS)的分析方法。采用硅烷化的苏玛罐采集环境空气,三级冷阱预浓缩富集,色谱柱为Gas-Pro色谱柱(60 m×0.32 mm),采用全扫描模式(SCAN)和选择离子模式(SIM)同时进行测定,内标法定量,优化了色谱柱、初始柱温条件。结果表明:当取样量为400 mL时,10种ODS在35.0 pmol/mol～4.0 nm
建立了奶粉中睾酮和甲睾酮的同位素稀释质谱高准确度测量方法,对样品前处理方法和基质效应进行优化和考察,结果表明同位素稀释质谱和溶液稀释法可以有效减少基质效应对检测的影响,显著提高分析效率.应用该方法对奶粉中睾酮和甲睾酮基体标准物质进行均匀性检验和准确定值,并对不确定度进行详细评估.奶粉中睾酮和甲睾酮均匀性良好,特性量值分别为(19.4±1.4)μg/kg(k=2)、(21.0±1.4)μg/kg(k=2).标准物质适用于质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域.
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