【摘 要】
：
通过低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质研制定值为实例,对几种可疑值检验的方法进行探究分析,供标准物质/标准样品研制者或标准化工作者以及相关试验人员选择检验可疑值的方法.拉依达准则、肖维勒准则、格拉布斯准则、罗马诺夫斯基准则、汤姆逊准则都是利用一组测量数据的残差进行判定可疑值方法,狄克逊准则是不同于其他几种检验可疑值的方法.格拉布斯准则、罗马诺夫斯基准则、狄克逊准则给出了显著性水平,适合标准物质定值数据可疑值的检验,其他几种方法没有给出显著性水平,不适合标准物质定值可疑值的检验,可用于标准化工作者进行精密度
【机 构】
：
中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060
论文部分内容阅读
通过低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质研制定值为实例,对几种可疑值检验的方法进行探究分析,供标准物质/标准样品研制者或标准化工作者以及相关试验人员选择检验可疑值的方法.拉依达准则、肖维勒准则、格拉布斯准则、罗马诺夫斯基准则、汤姆逊准则都是利用一组测量数据的残差进行判定可疑值方法,狄克逊准则是不同于其他几种检验可疑值的方法.格拉布斯准则、罗马诺夫斯基准则、狄克逊准则给出了显著性水平,适合标准物质定值数据可疑值的检验,其他几种方法没有给出显著性水平,不适合标准物质定值可疑值的检验,可用于标准化工作者进行精密度试验或其他试验可疑值的检验.
其他文献
采用差示扫描量热法研究了不同降温速率下,不同分子量聚丁烯-1(PB、PB0.5％、PB1.5％、PB3.0％)的非等温结晶动力学,并用Avrami和Jeziorny法进行处理分析,获得PB相关非等温动力学参数,并利用Kissinger方程计算其结晶活化能.结果表明:当PB分子量降低时,结晶速率变快.不同分子量PB的结晶活化能分别为12.17、13.31、13.91、13.41 kJ/mol.
以2,3,4,6-O-四苄基-D-吡喃葡萄糖(SM)为起始原料,经过5步反应得到1-脱氧野尻霉素(DNJ),通过1 HNMR、13CNMR对中间体及目标化合物DNJ进行了表征,并对每一步反应条件进行了优化.结果表明,SM经羟基氧化和内酯氨解后得到(2R,3S,4R,5R)-2,3,4,6-四(苄氧基)-5-羟基己酰胺(D-1),物料比m(SM):V(THF):V(氨水)为1:2:5.5,氧化剂用量n(S M):n(碘)为1:1.2;化合物D-1通过斯文氧化、正庚烷-乙酸乙酯纯化后得到(2 R,3S,4S)
钢渣具有过高的膨胀性限制其使用,醋酸改性可解决钢渣膨胀率过高的问题,但醋酸酸性环境会降低钢渣表面的碱性,势必会改变改性钢渣与沥青的粘附性.为了准确评价改性钢渣与沥青的粘附性能,选用像素法评价改性钢渣与沥青的粘附性,这种方法避免了传统目测法只能定性评价钢渣骨料粘附性带来的问题.结果表明:目测法在10％、30％剥落面积界限判定时会出现失误,整体失误率在30％～40％左右;醋酸改性能增加钢渣表面的微小孔隙,提高钢渣与沥青的物理吸附作用,但其效果明显低于沥青与钢渣中碱性物质形成的化学粘结力;考虑到实际需要,建议在
基于PI3Kδ抑制剂IC-87114的结构和氟原子的特点,以2-氨基-6-甲基苯甲酸为起始原料,设计并合成了3个新型含氟嘌呤喹唑啉酮类PI3Kδ抑制剂Ⅲa、Ⅲb、Ⅲc,通过1 HNMR、LC-MS等对其结构进行了表征,并对其抗肿瘤活性进行了评价.结果表明,氟原子取代位置不同的PI3Kδ抑制剂的抗肿瘤活性不同,但均能明显抑制结肠癌小鼠肿瘤生长,且Ⅲa的抑制效果整体较IC-87114原药的更为明显.
使用异丁基异丙基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、异丁基环己基二甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷等作为外给电子体,进行丙烯聚合反应,研究外给电子体对丙烯聚合的影响.结果表明:带有大位阻烷基取代基的硅氧烷类化合物用作外给电子体时,催化体系具有较高的活性和立构定向性,但其氢调敏感性较低;含有三个及以上烷氧基的硅氧烷类化合物用作外给电子体时,催化体系具有很高的氢调敏感性,但是其活性和立构定向性较低;将两类外给电子体复合使用,可以在高活性下制备高等规度、高熔融指数的聚丙烯.
考察了四种聚丙烯催化剂的结构和聚合性能.研究表明,四种催化剂都呈现类球型结构且分散均匀.1#催化剂的粒径最小,在聚合过程中会造成较多细粉;2#催化剂的粒径最大,其制备聚丙烯的粒径也最大.在相同聚合条件下,3#催化剂的聚合活性最低,2#催化剂的氢调敏感性最好,四种催化剂的氢调敏感性顺序为2#>1#>3#>4#.
以钠膨润土为研究对象,通过防膨率测定、粒径分析及扫描电镜分析等方法评价了酸、盐、酸盐复配体系的防膨性能,并探究了潜在的防膨微观机理.结果表明,3种体系对粘土矿物均有良好的防膨效果,其中酸盐复配体系的防膨率达到了65.63％;3种体系处理后粘土颗粒均保持较小的平均粒径,粒径大小与防膨率成反比;扫描电镜照片显示,盐溶液处理后粘土颗粒表面致密,酸溶液处理后粘土颗粒表面出现大量孔洞,并形成边缘规整的不连续片状分布,酸盐复配体系处理后粘土颗粒同时表现出以上两种微观特点.
采用X射线衍射法测定了聚丙烯树脂的结晶度,考察了制样方法、测试条件以及计算方法等因素对测试结果的影响.通过精密度试验考察了方法的精密度.结果表明,95％置信水平时,在重复性试验条件下,两次测定结果绝对差不大于3.5％;在再现性试验条件下,两次测定结果绝对差不大于5.0％.方法具有较好的重复性和再现性,可以满足聚丙烯树脂结晶度测试的要求.
沥青的热氧老化导致其极易变硬变脆,从而引起沥青材料的开裂和防水性能降低.掺加木质素是一种潜在的沥青抗老化方法.为揭示木质素对沥青老化特性的影响及机理,采用ReaxFF反应力场分子动力学方法对基质沥青和木质素改性沥青的老化行为进行了模拟.对老化体系中总分子数目和C-O、H-O、S-O等化学键数目的统计分析表明,氧气充足时木质素分子通过加快沥青分子的扩散速率而增加它们与氧气接触频率,从而加速沥青老化;当氧气不足时,木质素分子则通过酚羟基捕捉自由基,进而阻止沥青氧化反应的发生.
针对目前水质总磷在线分析仪存在消解温度高、消解时间长等缺点,设计了一种采用紫外光辅助催化氧化消解技术的总磷自动消解装置,并对消解工艺条件进行了优化.确定总磷的最优消解条件为:消解温度90℃、消解时间15 min、鼓入空气流量30 mL·min-1,在此条件下,可实现总磷的快速、高效在线消解,且消解效率能够达到国标要求.该消解装置模块化设计,具有成本低、安全可靠等优点,可以应用于新型总磷在线分析仪上.