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选择258nm和269nm为测定波长，用等吸收点双波长紫外分光光度法，对4-甲基吡啶（4-MP）直接电氧化合成异烟酸反应液中的异烟酸和4-MP进行了定量分析，异烟酸的检出限为3．5μmol／L，4．MP的检出限为3.8μmol／L，异烟酸和4-MP在硫酸水溶液中的吸光度加和性良好，两者测定结果的平均相对标准偏差分别为1．35％和0．83％；平均回收率分别为99％和100％。