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以化学镀的方法在单壁碳纳米管表面沉积了镍钴磷合金。讨论了Co^2＋与Ni^2＋的浓度比、镀液温度、pH对沉积速率的影响。当镀液中Co^2＋与Ni^2＋的浓度比为1时，沉积速率最大。pH和温度的升高都会使沉积速率增大。采用场发射扫描电镜（FE-SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和能谱（EDS）对制备的碳纳米管复合材料进行表征。结果表明：热处理会使碳管上的非晶镍钴磷合金镀层转变为晶态，从而提高镀层性能。