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采用气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯（DMF）胶囊中残留硫酸二甲酯（DMS）进行测定。并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点。质谱中选择EI离子源-选择离子检测模式。方法简单、快速、选择性好,硫酸二甲酯（DMS）的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。同时考察了方法的最低检测浓度和重复性。