【摘 要】
：
目的 合成匹伐他汀钙光降解杂质.方法 以匹伐他汀钙为原料,经盐酸中和制得匹伐他汀.匹伐他汀经氧化、成盐得匹伐他汀钙5-酮体(1);匹伐他汀经内酯化、光环化、水解、成盐得匹伐他汀钙闭环体(2).结果 两个光降解杂质的结构经核磁共振氢谱、碳谱、氟谱、DEPT谱和高分辨率质谱确证,纯度经HPLC检测均在99.0％以上.结论 合成的两个杂质可以作为匹伐他汀钙原料药及其制剂质量控制的杂质对照品.
【机 构】
：
南京长澳医药科技有限公司,南京 210038
论文部分内容阅读
目的 合成匹伐他汀钙光降解杂质.方法 以匹伐他汀钙为原料,经盐酸中和制得匹伐他汀.匹伐他汀经氧化、成盐得匹伐他汀钙5-酮体(1);匹伐他汀经内酯化、光环化、水解、成盐得匹伐他汀钙闭环体(2).结果 两个光降解杂质的结构经核磁共振氢谱、碳谱、氟谱、DEPT谱和高分辨率质谱确证,纯度经HPLC检测均在99.0％以上.结论 合成的两个杂质可以作为匹伐他汀钙原料药及其制剂质量控制的杂质对照品.
其他文献
目的 探讨黄芩苷灌肠对大鼠放射性直肠纤维化的治疗作用.方法 90只SD雄性大鼠随机分为5组:空白对照组、单纯放疗组、放疗+黄芩苷低剂量组[50 mg/(kg·d)]、放疗+黄芩苷中剂量组[100 mg/(kg·d)]、放疗+黄芩苷高剂量组[150 mg/(kg·d)],每组18只.除空白对照组外其余所有大鼠均予以X线16 Gy单次盆腔照射,给药组大鼠自放疗次日起每日予黄芩苷灌肠1次,连续14 d.分别于放疗后第4周、8周、12周处死大鼠,记录直肠组织的损伤情况并评分,HE及Masson染色评估直肠组织纤维
目的 建立一种同时检测油脂类药用辅料中胆甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Inspire PHP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相是甲醇和水(90:10,V/V),等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,色谱柱温度30℃.结果 3种甾醇组分在质量浓度范围1～20μg·mL-1具有良好的线性范围(R2>0.9999).胆甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的加样回收率分别在96.02％～97.58％、96.70％～99.47％、97.34％～
目的 建立离子色谱法测定环硅酸锆钠散中的总钠和游离钠.方法 采用Dionex IonPac CS12A(4 mm×250 mm)色谱柱,以20 mmol·L-1甲磺酸溶液作为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,采用抑制电导检测方式,进样量为25μL,样品经200 mmol·L-1氯化钾溶液振摇提取至少2 h后进行测定.结果 钠离子在8～80μg·mL-1与峰面积线性关系良好,低、中、高水平的平均回收率分别为99.73％、100.30％和98.60％,RSD分别为0.80％、1.2％和0.40％.结论
目的 建立高效液相色谱法同时测定三拗片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷与甘草酸5种成分的含量.方法 样品采用超声波方法进行提取,色谱柱为Capcell pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为205 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷)与237 nm(甘草苷和甘草酸),柱温为30℃.结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷与甘草酸检测的线性范围分别为1.636～81.80 mg·mL-1
目的 研究中药特色饮片鱼子麻黄的水煎煮效率.方法 将相同原药材分别炮制成鱼子麻黄和普通麻黄段,进行水煎煮试验,在相同条件下用水煎煮3次,测定出膏率,用HPLC法测定水煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的煎出量,比较两种炮制品的煎煮效率.结果 鱼子麻黄的出膏率和有效成分的煎出量显著高于长度为10～20 mm的普通麻黄段.总出膏率提高28％,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱煎出总量分别提高57％和61％.结论 鱼子麻黄炮制品的煎煮利用度更高.
利伐沙班作为新型口服抗凝药,临床主要用于预防血栓形成.与华法林烦琐的定期监测相比,利伐沙班不需要常规监测,因此近年来其临床治疗地位逐步提高.但多项研究表明接受利伐沙班治疗患者的血药浓度存在较大的个体间差异.临床对其治疗窗的摸索一直没有统一结论,出血与栓塞的风险控制暂无理想的血药浓度平衡点.本文对利伐沙班群体药代动力学相关的研究进行综述,针对不同患者群体,探讨相关影响因素与利伐沙班暴露量的关系,以期丰富临床对利伐沙班个体化用药的认识.
抑郁症是一类严重危害人体身心健康的精神疾病,发病机制具有复杂性.而慢性温和不可预见性的应激(CUMS)抑郁模型更能模拟人类抑郁症的发生过程,因此可作为研究抑郁及相关问题的有效手段.中药包括单方、药对、复方中药,具有多靶点、多方位的治疗作用.本文对采用CUMS抑郁模型研究中药抗抑郁作用及其作用机制的文章进行综述.
目的 建立高效液相色谱法测定启脾丸中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并评价启脾丸中黄曲霉毒素安全性.方法 样品提取后通过免疫亲和柱处理,采用HPLC-柱后衍生-FLD法对全国10个生产企业的64批启脾丸进行测定.结果 启脾丸中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的平均回收率为84.09％、84.38％、83.11％、86.33％,RSD为2.5％、2.0％、2.8％、1.9％,64批启脾丸中52批检出黄曲霉毒素,检出率为81.2％,不合格率为9.4％,部分样品存在黄曲霉毒素污染的问题.结论 该方法操作
目的 对长裂藤黄(Garcinia lancilimba)叶中的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱等分离方法,从长裂藤黄叶95％乙醇提取物的二氯甲烷萃取部位分离单体化合物;通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 共分离得到8个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、芹菜素(2)、5,7-二羟基-6,4\'-二甲氧基黄酮(3)、槲皮素(4)、木犀草素(5)、pancibiflavonol(6)、藤黄双黄酮(7)和litchtocotr
目的 观察坤灵丸对卵巢储备功能下降(DOR)患者体外受精-胚胎移植(IVF/ICSI-ET)胚胎质量的影响.方法 将2020年1月至2021年4月于本中心行IVF/ICSI-ET助孕治疗的DOR患者随机分为两组,坤灵丸组(n=50)和对照组(n=50).对两组血清雌二醇(E2)、卵泡刺激素(FSH)、黄体生成素(LH)激素水平及窦卵泡(AFC)进行比较.对DOR患者IVF-ET采卵后实验室指标,包括获卵数目、2原核(2PN)受精数目、可利用胚胎数目、优质胚胎数目及优质胚胎率、移植一次妊娠结局、绒毛膜促性腺