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以高效液相色谱-串联质谱的形式建立一种简单、快速的正交反应优化手段。在优化的条件下合成了两个脯氨酸有机催化剂。该方法不仅能找到最佳的反应条件.还能确定各因素之间对反应作用的强弱,同时还能在不影响产物稳定性的情况下,依靠高效液相色谱的高效分离功能对原料和产物进行分离;通过质谱的强定性能力监控反应,并对无生色基团的产物进行鉴定,从而对反应机理做进一步解释。该方法明确了脯氨酸有机催化剂的最佳合成条件,快速、准确地鉴定了产物及其纯度,是一种省时、经济、有效的研究方法和分析手段,可以用于有机反应监控和产物分析。