高压方法合成α"-Fe16N2

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用同步还原氮化技术制备的Fe、Fe4N混合纳米颗粒和Fe/Fe4N核壳复合纳米颗粒分别作为前驱体,再经高压加温后合成了含有高饱和磁化强度的α″-Fe16N2相.采用X-射线衍射仪(XRD)表征样品的结构,研究了高压下温度及前驱体对合成α″-Fe16N2相的影响,其磁性用振动样品磁强计(LakeShore VSM)在室温下进行测量.实验结果表明:混合的Fe-Fe4N纳米颗粒和复合的核壳结构Fe/Fe4N颗粒在高压下均有可能发生相变.压力为6 GPa时,当温度在400℃、500℃Fe和Fe4N仅仅发生晶粒细化,没有相变;当温度高于600℃时,可使Fe和Fe4N两相之间发生固相反应,产生了α″-Fe16N2等新的相.但用混合的Fe-Fe4N作为前驱体时会发生氧化,而高压复合的Fe/Fe4N前驱体则不会发生氧化.采取不同的氮化时间,可获得不同比例的α-Fe/γ′-Fe4N前驱体,在高温高压作用下可得到不同含量的α″-Fe16N2.本文对实验结果也进行了初步解释.
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