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花生样品用正己烷饱和的乙腈溶液涡流快速提取,经乙腈饱和的正己烷溶液脱脂,减压浓缩后用丙酮直接定容,用气相色谱法定量测定辛硫磷残留量。由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少辛硫磷的分解。方法的检出限为0.0086mg/kg,添加水平回收率为84.0%—105.4%。RSD为3.90%—6.67%。方法简便、快速,各项指标均符合残留分析的要求。