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采用非水毛细管电泳方法对2′-AMP、3′-AMP和5′-AMP3种单磷酸腺苷进行分离研究，考察了电泳溶液pH值、非水介质、缓冲溶液对分离的影响。以含50％乙腈的Tris-H3BO3体系为缓冲溶液，在pH 10．0、压差进样（50mbar，5s）、柱温25℃、25kV恒压下进行分离，在波长260nm处负极检测，各组分可达到基线分离。在质量浓度为1-100mg／L范围内，3种单磷酸腺苷的线性关系良好，平均回收率为88％-106％，RSD小于4％。该方法应用于核苷样品的测定，结果满意。