【摘 要】
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以丙二酸二甲酯和甲酰胺为原料,通过缩合环化制备出4,6-二羟基嘧啶(DHP),然后经硝化-水解反应制备出硝仿(NF),利用紫外光谱、核磁共振谱、红外光谱以及质谱等进行了结构表征
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以丙二酸二甲酯和甲酰胺为原料,通过缩合环化制备出4,6-二羟基嘧啶(DHP),然后经硝化-水解反应制备出硝仿(NF),利用紫外光谱、核磁共振谱、红外光谱以及质谱等进行了结构表征。探讨了DHP硝化-水解的反应机理,确定了制备硝仿最佳工艺条件为:n(硝酸)∶n(DHP)=5∶1、n(硫酸)∶n(硝酸)=3.5∶1.0、反应温度45℃、反应时间2 h,收率为80.1%;通过改进硝仿的分离条件,可显著提高工艺的安全性;以自制的硝仿为原料,合成出纯度为98.9%的硝仿肼。
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