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利用复合电镀的方法制备Ni-12.6Cr(wt.％)复合镀层(平均粒度96nm)，通过AFM结合SEM/EDAX，TEM，OM对复合镀层及Ni-20Cr合金900℃的初期氧化行为进行研究。结果表明：氧化开始时，复合镀层表面粗糙度比合金表面粗糙度大，但随时间延长，粗糙度值下降，表面趋于平坦。其原因为；1、氧化初期，镀层表面的Cr颗粒及大量的晶界可以作为Cr2O3形核点，致使其表面粗糙度增加较大；2、Ni基体的纳米晶结构中的大量晶界可作为Cr向氧化前沿扩散的短路扩散通道，促进Cr2O3膜的快速形成；3、连续的Cr2O3膜形成后，NiO的生长受到抑制，Cr继续向表面扩散，Cr2O3膜继续生长，致使表面粗糙度减小，表面趋于平坦。