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利用复合电镀的方法制备Ni-12.6Cr(wt.%)复合镀层(平均粒度96nm),通过AFM结合SEM/EDAX,TEM,OM对复合镀层及Ni-20Cr合金900℃的初期氧化行为进行研究。结果表明:氧化开始时,复合镀层表面粗糙度比合金表面粗糙度大,但随时间延长,粗糙度值下降,表面趋于平坦。其原因为;1、氧化初期,镀层表面的Cr颗粒及大量的晶界可以作为Cr2O3形核点,致使其表面粗糙度增加较大;2、Ni基体的纳米晶结构中的大量晶界可作为Cr向氧化前沿扩散的短路扩散通道,促进Cr2O3膜的快速形成;3、连续的Cr2O3膜形成后,NiO的生长受到抑制,Cr继续向表面扩散,Cr2O3膜继续生长,致使表面粗糙度减小,表面趋于平坦。