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作为一类结构独特的主客体化合物，类钙钛矿配位聚合物是研究限域空间中客体离子极化行为及其形成机制的良好候选物。它们通常是由客体阳离子在三维笼型的阴离子框架的作用和限制下按一定的方式排布组装而成[1-2]。通过外界刺激(如温度或压力的变化)，限域在笼状框架里的阳离子客体的有序-无序变化通常是导致结构相变的主要驱动力。我们以叠氮为桥联配体，以四甲胺阳离子为客体，合成得到了一个具有类钙钛矿结构的配位聚合物(NMe4)2[CoNa(N3)6]。原位变温单晶结构分析表明该化合物在353K以上发生了固-固结构相变，晶体的空间群由Pa-3转变成Fm-3m(参见图1)。