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建立高效液相色谱法测定甲氧苄啶的含量。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm，5μm)，以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30：70)为流动相，流速为1.0mL/min，柱温为25℃，检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品质量浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系，线性回归方程A=0.3892C-0.3696，r=0.999 9(n=5)；平均回收率为99.61％，RSD=0.41％(n=5)。高效液相色谱法快速、简便，专属性强，重现性好，准确度高，可用于甲氧苄啶原料的含量测定。