【摘 要】
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目的 建立同时测定生物样品中甲氨喋呤(MTX)及其代谢产物DAMPA的HPLC-MS/MS分析方法,确证受试药CPG2对MTX药代动力学过程的影响.方法 样品采用沉淀蛋白法进行预处理.色谱
【机 构】
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军事医学科学院野战输血研究所药物代谢重点实验室,北京 100850
【出 处】
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第十届全国药物和化学异物代谢学术会议暨第三届国际ISSX/CSSX联合学术会议
论文部分内容阅读
目的 建立同时测定生物样品中甲氨喋呤(MTX)及其代谢产物DAMPA的HPLC-MS/MS分析方法,确证受试药CPG2对MTX药代动力学过程的影响.方法 样品采用沉淀蛋白法进行预处理.色谱柱采用Thermo-C18(2.1 mm×100 mm,5 mm),流动相为甲醇-水进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/rain；质谱采用ESI正电离方式下多离子反应监测,检测离子反应为MTX (m/z 455.2→308.1),DAMPA(m/z 326.1一175.1).结果 本方法中MTX及DAMPA在5～1000 ng.mL-1范围内线性良好(r＞0.99),定量下限均为5 ng.mL-1.MTX的批内与批间精密度为2.24％ ～ 13.96％,准确度为96.86％～110.07％；DAMPA的批内与批间精密度为1.60％～16.07％,准确度为99.00％～105.70％.MTX和DAMPA的提取回收率范围分别为87.82％～95.09％和89.70％～96.21％,无基质效应、无稀释效应.本实验涉及的条件下样品稳定.猕猴静脉推注MTX,及MTX与CPG2联合用药,测定血清中MTX及其代谢产物DAMPA的血药浓度,从而确认CPG2对MTX的消除作用.结论 获得了专属性好、灵敏度高、稳定、准确可靠的LC-MS/MS方法,可用于血清样品中MTX及其代谢产物DAMPA的含量检测,为CPG2对MTX药物代谢动力学作用的研究提供技术手段.
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