采用共价键合法成功的制备了以MOF-5/g-C3N4材料为涂层的萃取纤维,它解决了使用环氧树脂粘合材料受热时易膨胀的问题,使纤维涂层更稳定(热分解温度超过450℃)。以该涂层为基础建立固相微萃取方法，结合气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）同时对7种芳香胺进行检测。在最佳条件下，目标物的检测线性范围为0.5-1000.0ng/mL，检测限为0.004-0.3ng/mL，说明该方法具有很宽的线性范围和低的检测限。将该方法用于西河水中芳香胺的检测，加标回收率在84.8％-111.3%之间，日内和日间的RSD都低于8.6%，证明了该方法的实际可行性。结果表明，MOF-5/g-C3N4纤维由于其高的比表面体积、良好的热稳定性、容易准备等优点，是一种理想的材料萃取涂层,能实现环境样品中农药残留的高效富集。