稀土掺杂SiAlON(氮化硅固溶体)荧光材料已被证实拥有与商用YAG∶Ce等荧光粉相当的量子效率却呈现更低的热淬灭效应.对于有着强大应用背景的大尺寸稀土掺杂元素如Eu和Ce，因目前无法实现高掺杂，对这些稀土离子结构位置的确定采用X-射线衍射技术无法获得满意的结果，而稀土离子灯和Sd能级之间的跃迁会受到周围晶体场的强烈影响，所以稀土离子的配位情况直接决定样品的荧光性能。本工作采用球差矫正电镜以及配备了阴极发光谱仪(CL)的扫描电镜，对Ce-SiAlON荧光材料的稀土掺杂结构及其与发光性能的关系在原子尺度上进行了细致的研究。利用原子分辨HAADF技术在两个晶带轴取向上直接观察α-SiAION基体内掺杂的Ce离子，结合结构模拟计算，确立了Ce在α-相的结构位置。随后利用SEM-CL微区发光性能分析发现在大多情况下层错和表面的高掺杂非但没有形成浓度淬灭，反而相比于晶格内正常间隙的低掺杂呈现出高出许多的发光强度。同时对β-SiAlON的掺杂结构进行了表征，在结构孔道内并未发现稀土离子，而是在晶粒的表面通过结构重组实现掺杂，此部分研究还在进行中。