【摘 要】
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建立微乳液毛细管电动色谱法(MEEKC)结合大体积样品堆积法同时分离检测雷公藤中PeritassineA、Triptonine B、雷公藤定碱、雷公藤晋碱、雷公藤次碱等5种倍半萜类生物碱的
【机 构】
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福建中医药大学药学院,福建省福州市闽侯上街邱阳路1号,350122
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建立微乳液毛细管电动色谱法(MEEKC)结合大体积样品堆积法同时分离检测雷公藤中PeritassineA、Triptonine B、雷公藤定碱、雷公藤晋碱、雷公藤次碱等5种倍半萜类生物碱的新方法.研究了微乳液中各组分对分离效果的影响,获得优化的微乳液组成：十二烷基硫酸钠0.5％(w/v),正丁醇3％(v/v),正己烷0.5％(v/v),乙醇3％(v/v),乙腈7％(v/v),5mM 硼砂-10mM 磷酸二氢钠86.5％(v/v,pH8.5).在上述微乳体系中,五种生物碱在10 min内达到基线分离.实验进一步利用大体积样品堆积技术提高检测的灵敏度,样品堆积优化条件为：压力进样3 psi×29.5 s,堆积电压-25 kV,反向堆积时间 1.55 min,分离电压25 kV.实验结果表明,五种生物碱在0.05 μg/mL～0.8 μg/mL范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)低至0.001 μg/mL,富集因子为13～52.将该方法用于雷公藤根皮提取物的检测,样品平均回收率为 90％～107％.
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