梯度酸水解结合PMP-HPLC-MSn和NMR的方法解析一种从鲍鱼性腺中提取出的含有糖醛酸的多糖的结构

来源 :中国食品科学技术学会第十一届年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wanglijun123456789
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  AGSP是一种从鲍鱼性腺中提取出的多糖,具有成骨活性,本文解析AGSP的结构.AGSP在100℃条件下酸解1h,三氟乙酸(TFA)的浓度依次为0.05、0.2、0.5和2.0mol/L.不同酸浓度的水解物均通过超滤离心的方法得到寡糖和单糖,最终的截留物采用2.0moL/L TFA分别在110 ℃和121℃条件下水解2h.随后采用PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生化结合HPLCMSn来确定水解产物中的糖残基在多糖结构中的位置.0.5mol/L TFA水解后的截留物采用1H,13C,1H-1H COSY,HSQC,HMBC和J分辨核磁共振光谱做进一步分析.结果显示,Fuc是AGSP0.05中的主要单糖,并且它的含量在后续实验中呈现逐渐下降的趋势,推断其位于AGSP的侧链.Xyl和Gal在前三种酸浓度降解产物中存在,而在AGSP-2中不存在,推测二者也位于AGSP的侧链.AGSP-0.05中没有二糖四糖片段,AGSP-0.2和AGSP-0.5中均有两种二糖片段,命名为DS1和DS2.DS2是AGSP-2中唯一的二糖片段,确定DS2是AGSP主链二糖重复片段.对比分析JL-110和JL-121可知DS2是由Man和GlcA连接而成.通过1D和2D核磁共振结果可知,AGSP的主链结构为→2)-α-Man(1→2)-β-GlcA(1→.
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