直接进样杆二级质谱检测蔬菜和水果中农药多残留方法探讨

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建立应用直接进样杆二级质谱检测蔬菜水果中农药多残留检测方法。通过对多组分农残混标进行 EI 预扫描,确定每一农残组份的保留时间;针对每种农残合化物的一级质谱碎片信息,选定丰度较高的合适碎片作为母离子,通过 AMD(自动方法开发)试验得出各农残化合物合适的二级质谱 CID 电压值;对出峰时间相近或重叠出峰的组份可采用多通道(MRM)检测技术,从而使重叠峰相互分离可进行定量计算。采用乙腈作为水果蔬菜中农药的提取溶剂,在氯化钠作用下,乙腈相与水相分层,取乙腈相过无水硫酸钠后在40℃水浴旋转蒸发至近干,并用氮气吹干,用丙酮溶解残渣并定容,最后应用直接进样杆气相色谱.串联质谱系统(DSI/GC/MS/MS)进行定性定量检测,本方法灵敏度与一般气相色谱专用检测器(ECD、PFPD、TSD等)检测手段相当,检出限达到国家标准要求。操作简便,测定速度快,阳性确诊方便准确是该方法主要特点。
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